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标准编号 | GB 1886.340-2021 (GB1886.340-2021) | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 焦磷酸四钾 | 英文名称 | National food safety standard - Food additives - Potassium pyrophosphate | 行业 | 国家标准 | 中标分类 | X09 | 字数估计 | 8,893 | 发布日期 | 2021-02-22 | 实施日期 | 2021-08-22 | 旧标准 (被替代) | GB 25562-2010 | 标准依据 | 国家卫生健康委员会公告2021年第3号 |
GB 1886.340-2021: 食品安全国家标准 食品添加剂 焦磷酸四钾
GB 1886.340-2021 英文名称: National food safety standard - Food additives - Potassium pyrophosphate
1 范围
本标准适用于以氢氧化钾和食品添加剂磷酸(含湿法磷酸)为原料生产的食品添加剂焦磷酸四钾。
2 分子式和相对分子质量
2.1 分子式
K4P2O7
2.2 相对分子质量
330.34(按2018年国际相对原子质量)
3 技术要求
3.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
3.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
附 录 A
检 验 方 法
警示:本检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应小心谨慎 必要时,应在通风橱
中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。
A.1 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 试剂和材料
A.2.1.1 盐酸。
A.2.1.2 硝酸溶液:1+9。
A.2.1.3 喹钼柠酮溶液。
A.2.1.4 铂丝环。
A.2.2 鉴别方法
A.2.2.1 钾离子的鉴别
取少量试样约0.1g,加10mL水溶解。用铂丝环蘸盐酸,在火焰上燃烧至无色。再蘸取试液在火
焰上燃烧,在钴玻璃观察下火焰应呈紫色。
A.2.2.2 焦磷酸根的鉴别
焦磷酸根的鉴别按下列方法进行:
a) 试样溶液:将0.1g试样溶于100mL硝酸溶液中;
b) 试验溶液A:于30mL喹钼柠酮溶液中滴入0.5mL试样溶液;
c) 试验溶液B:将剩余的试样溶液于95℃加热10min,取0.5mL此溶液滴入30mL喹钼柠酮
溶液中;
d) 判定:试验溶液B立即形成黄色沉淀,试验溶液A则不出现。
A.3 焦磷酸四钾(K4P2O7)(以干基计)含量的测定
A.3.1 方法提要
焦磷酸四钾与盐酸反应生成焦磷酸二氢二钾,加入硫酸锌,生成焦磷酸锌沉淀和硫酸,用氢氧化钠
标准滴定溶液滴定生成的硫酸。
A.3.2 试剂和材料
A.3.2.1 盐酸溶液:1+20。
A.3.2.2 盐酸溶液:1+100。
A.3.2.3 硫酸锌溶液:125g/L。称取125g硫酸锌,溶解于水并稀释至1000mL,在酸度计上用硫酸
溶液(1+500)或氢氧化钠标准滴定溶液(A.3.2.5)将溶液pH调至3.8。
A.3.2.4 无水焦磷酸钠,按下列方法进行制备:
a) 第一次结晶:称取30g工业无水焦磷酸钠,置于400mL烧杯中,加100mL水,加热溶解,用
中速定量滤纸过滤。将滤液在冷水浴中冷却,析出结晶,倾出溶液,用少量水洗涤结晶两次;
b) 第二次结晶:将第一次结晶用少量水加热溶解,在冷水浴中冷却,析出结晶,倾出溶液;
c) 第三次结晶:将第二次结晶按第1次结晶方法再结晶一次;
d) 将焦磷酸钠从水中重结晶三次后置于瓷坩埚中,在400℃下灼烧至质量恒定;
e) 如果使用十水焦磷酸钠,则称取80g,按第一次和第二次结晶方法操作。
A.3.2.5 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L,按下列方法进行标定和计算:
a) 标定:称取约0.5g无水焦磷酸钠,精确至0.0002g,置于250mL烧杯中,加入50mL水溶解。
在酸度计上,在搅拌下慢慢加入适当浓度盐酸溶液(A.3.2.1或A.3.2.2)直至溶液pH为3.8,
加入50mL硫酸锌溶液,搅拌5min。在搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液的pH
接近3.6停止滴定,搅拌2min使溶液达到平衡,继续滴定,此时每加一滴后要搅拌30s,至pH
3.8为终点。
b) 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于焦磷酸钠的克数ρ按式(A.1)计算。
A.3.3 仪器和设备
A.3.3.1 酸度计:分辨率为0.01pH,配有玻璃电极和饱和甘汞电极(或复合电极)。
A.3.3.2 磁力搅拌器。
A.3.4 分析步骤
A.3.4.1 试样溶液的制备
称取约5g按A.4.2步骤处理的试样,精确至0.0002g,置于250mL烧杯中,加50mL水溶解,转
移至500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
A.3.4.2 测定
用移液管取50mL试样溶液,置于250mL烧杯中,加40mL水,以下按A.3.2.5从“在搅拌下慢慢
加入适当浓度盐酸溶液(A.3.2.1或A.3.2.2)直至溶液pH为3.8”开始,到“此时每加1滴溶液
后要搅拌30s,至pH3.8为终点”为止进行操作。
A.3.5 结果计算
焦磷酸四钾的质量分数w1 按式 (A.2)计算。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不大于0.3%。
A.4 灼烧减量的测定
A.4.1 仪器和设备
高温炉:控温范围为800℃±20℃。
A.4.2 分析步骤
用预先在800℃±20℃灼烧至质量恒定的瓷坩埚称取约10g试样,精确至0.01g。将盛有样品的
瓷坩埚置于800℃±20℃高温炉中灼烧30min,取出后,置于干燥器中冷却,称量。
A.4.3 结果计算
灼烧减量的质量分数w2 按式(A.3)计算。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不大于0.02%。
A.5 水不溶物的测定
A.5.1 仪器和设备
A.5.1.1 玻璃砂坩埚:滤板孔径为5μm~15μm。
A.5.1.2 电热恒温干燥箱:控温范围为105℃±2℃。
A.5.2 分析步骤
称取约20g试样,精确至0.01g,置于500mL烧杯中,加400mL热水溶解,用预先在105℃±
2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤。用热水洗涤残渣至中性(用精密pH试纸检验)。将玻璃砂
坩埚置于105℃±2℃的电热恒温干燥箱中,干燥至质量恒定。
A.5.3 结果计算
水不溶物的质量分数w3 按式(A.4)计算。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
A.6 pH(10g/L水溶液)的测定
A.6.1 仪器和设备
酸度计:分辨率为0.02pH。配有玻璃电极和饱和甘汞电极(或复合电极)。
A.6.2 分析步骤
称取1.0g±0.01g试样,置于150mL烧杯中,加100mL水溶解,用已校正过的酸度计进行测定。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不大于0.1。
A.7 铅(Pb)的测定
按GB 500......
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