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| 标准编号 | GB 31604.13-2016 (GB31604.13-2016) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 11-氨基十一酸迁移量的测定 | | 英文名称 | Food contact materials -- Polymer -- Determination of 11-aminoundecanoic acid in food simulants -- High performance liquid chromatography | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X09 | | 字数估计 | 8,876 | | 发布日期 | 2016-10-19 | | 实施日期 | 2017-04-19 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 23296.12-2009 | | 标准依据 | 国家卫生和计划生育委员会公告2016年第15号 | GB 31604.13-2016: 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 11-氨基十一酸迁移量的测定
GB 31604.13-2016 英文名称: Food contact materials -- Polymer -- Determination of 11-aminoundecanoic acid in food simulants -- High performance liquid chromatography
１ 范围
本标准规定了食品接触材料及制品中１１-氨基十一酸迁移量的高效液相色谱检测方法。
本标准适用于食品接触材料及制品中１１-氨基十一酸迁移量的测定。
２ 原理
食品模拟物中１１-氨基十一酸与荧光胺反应生成衍生物，经高效液相色谱分离，用荧光检测器检测
其衍生物含量，换算得出１１-氨基十一酸的含量，采用外标法定量。
３ 试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T ６６８２规定的一级水。试验中容器及转移
应避免使用塑料材质器具。
３．１ 试剂
３．１．１ 十水合四硼酸二钠（Ｎａ２Ｂ４Ｏ７·１０Ｈ２Ｏ）。
３．１．２ 磷酸（Ｈ３ＰＯ４）。
３．１．３ 硼酸（Ｈ３ＢＯ３）。
３．１．４ 荧光胺（Ｃ１７Ｈ１０Ｏ４）。
３．１．５ 氢氧化钠（ＮａＯＨ）。
３．１．６ 磷酸二氢钠一水合物（ＮａＨ２ＰＯ４·Ｈ２Ｏ）。
３．１．７ 冰乙酸（ＣＨ３ＣＯＯＨ）。
３．１．８ 无水乙醇（ＣＨ３ＣＨ２ＯＨ）。
３．１．９ 丙酮（ＣＨ３ＣＯＣＨ３）：色谱纯。
３．１．１０ 异辛烷［（ＣＨ３）２ＣＨＣＨ２Ｃ（ＣＨ３）３］。
３．１．１１ 甲醇（ＣＨ３ＯＨ）：色谱纯。
３．１．１２ 氮气（Ｎ２）：纯度≥９９．９％。
３．２ 试剂配制
３．３ 标准品
１１-氨基十一酸（Ｃ１１Ｈ２３Ｏ２Ｎ，ＣＡＳ号：２４３２-９９-７），纯度≥９９％，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
３．４ 标准溶液配制
３．４．１ １１-氨基十一酸水溶液储备液（１．２５ｍｇ／ｍＬ）：准确称取１１-氨基十一酸标准品１２５ｍｇ（精确至０．１ｍｇ）用２ｍＬ９６％乙酸溶解后转移至１００ｍＬ容量瓶中，并以水定容至刻度，放置于４℃冰箱保存。
３．４．２ １１-氨基十一酸异辛烷储备液（０．５０ｍｇ／ｍＬ）：准确称取１１-氨基十一酸标准品２５ｍｇ（精确至０．１ｍｇ）用５ｍＬ冰乙酸溶解后转移至５０ｍＬ容量瓶中，并以异辛烷定容至刻度，放置于４℃冰箱保存。
３．４．３ １１-氨基十一酸水溶液标准中间液（２５μｇ／ｍＬ）：分别移取２ｍＬ水溶液储备液至３个不同的１００ｍＬ容量瓶中，分别用水基、酸性、酒精类食品模拟物定容。
３．４．４ 水基、酸性食品、酒精类食品模拟物标准工作溶液：分别移取１１-氨基十一酸水溶液标准中间液０ｍＬ、１．０ｍＬ、２．０ｍＬ、４．０ｍＬ、１０．０ｍＬ、２０．０ｍＬ至５０ｍＬ容量瓶中，用水定容。标准工作液的浓度分别为０μｇ／ｍＬ、０．５μｇ／ｍＬ、１．０μｇ／ｍＬ、２．０μｇ／ｍＬ、５．０μｇ／ｍＬ、１０．０μｇ／ｍＬ。采用同样方式，分别用对应酸性、酒精类食品模拟物配制同样浓度系列的１１-氨基十一酸标准工作溶液。临用时配制。
３．４．５ 油基食品模拟物标准工作溶液：分别称取５ｇ（精确至０．０１ｇ）橄榄油至６个不同的２５ｍＬ锥形瓶中。分别加入０μＬ、５μＬ、１０μＬ、２０μＬ、５０μＬ、１００μＬ的１１-氨基十一酸异辛烷储备液，充分混匀。标准工作液的浓度分别为０μｇ／ｇ、０．５μｇ／ｇ、１．０μｇ／ｇ、２．０μｇ／ｇ、５．０μｇ／ｇ、１０．０μｇ／ｇ。然后按５．２．２进行。
４ 仪器和设备
４．１ 高效液相色谱仪：配荧光检测器。
４．２ 振荡器：往复型。
５ 分析步骤
５．１ 食品模拟物试液的制备
按照GB ５００９．１５６及GB ３１６０４．１的要求，对样品进行迁移试验，得到食品模拟物试液。
５．２ 浸泡液的处理
５．２．１ 水基、酸性、酒精类食品模拟物
准确移取１．０ｍＬ从迁移试验中获得的水基、酸性、酒精类食品模拟物至１０ｍＬ反应管中，当模拟物为４％乙酸时应同时加入１５０μＬ氢氧化钠溶液以调节ｐＨ。余下步骤按５．４进行衍生，平行制样２份。
５．２．２ 油基食品模拟物
称取５ｇ（精确至０．０１ｇ）从迁移试验中得到的橄榄油介质食品模拟物至２５ｍＬ锥形瓶中，加入５ｍＬ异辛烷，混匀。准确移入５．０ｍＬ９６％乙酸，将锥形瓶放置在振荡器上振荡３０ｍｉｎ。待两相分离后，准确移取１．０ｍＬ下层的乙酸提取液转移至１０ｍＬ反应管中，用氮气浓缩器于４０℃将乙酸提取液吹干。向吹干后的反应管中准确移入１．０ｍＬ水，置于涡旋振荡器上处理１０ｓ，充分混匀。余下步骤按５．４进行衍生，平行制样２份。
５．３ 空白试液的制备
按５．２处理未与食品接触材料接触的食品模拟物，余下步骤按５．４进行衍生。
５．４ １１-氨基十一酸的衍生
准确移取１．０ｍＬ硼酸缓冲溶液加入到制备的水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物试液及制备的
空白溶液中，置于涡旋振荡器上处理１０ｓ，充分混匀。混匀过程中，加入１．０ｍＬ荧光胺溶液。将所得衍生物溶液过微孔滤膜，滤液待测。
５．５ 仪器参考条件
ａ） 色谱柱：Ｃ１８柱（柱长２５０ｍｍ，内径４．６ｍｍ，粒径５μｍ），或同等性能的色谱柱。
ｂ） 流动相：甲醇-磷酸盐缓冲溶液（７０＋３０，体积比）。
ｃ） 流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ。
ｄ） 进样量：１０μＬ。
ｅ） 柱温：室温。
ｆ） 荧光检测器：激发波长３９０ｎｍ，发射波长４８０ｎｍ。
５．６ 标准工作曲线的制作
分别吸取上述标准系列的衍生溶液注入液相色谱仪中，按照５．５仪器参考条件测定相应的峰面积
（１１-氨基十一酸标准物质衍生物色谱图见附录 Ａ），以标准工作液中１１-氨基十一酸浓度为横坐标，以１１-氨基十一酸峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。
５．７ 试样溶液的测定
按照５．５仪器参考条件，将试样的衍生溶液注入液相色谱仪中，以保留时间定性，同时记录峰面积，根据标准曲线得到待测液中１１-氨基十一酸的浓度。
６ 分析结果的表述
由标准曲线得到食品模拟物试液中１１-氨基十一酸的浓度，......
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