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| 标准编号 | GB 31604.17-2016 (GB31604.17-2016) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 丙烯腈的测定和迁移量的测定 | | 英文名称 | Determination of residual acrylonitrile monomer in styrene-acrylonitrile copolymers and rubber-modified acrylonitrile-butadiene resins and their products used for food packaging | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X09 | | 字数估计 | 10,150 | | 发布日期 | 2016-10-19 | | 实施日期 | 2017-04-19 | | 旧标准 (被替代) | SN/T 2197-2008; GB/T 5009.12-2003; GB/T 23296.8-2009 | | 标准依据 | 国家卫生和计划生育委员会公告2016年第15号 | GB 31604.17-2016: 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 丙烯腈的测定和迁移量的测定
GB 31604.17-2016 英文名称: Determination of residual acrylonitrile monomer in styrene-acrylonitrile copolymers and rubber-modified acrylonitrile-butadiene resins and their products used for food packaging
1 范围
本标准规定了食品接触材料及其制品中丙烯腈的测定方法和迁移量的测定方法。
本标准适用于食品接触材料及其制品中丙烯腈的测定和迁移量的测定。
丙烯腈的测定
2 原理
食品接触材料及制品经N,N-二甲基甲酰胺溶解或分散于顶空瓶中,加热使待测成分达到气液平
衡,然后定量吸取顶空气进行气相色谱测定。根据保留时间定性,丙腈作为内标物,以内标法定量。
3 试剂和材料
本方法所用水为GB/T 6682规定的一级水。试验中容器及转移器具应避免使用塑料材质。
3.1 试剂
N,N-二甲基甲酰胺(DMF):分析纯,在丙烯腈和丙腈保留时间处无干扰峰。
3.2 标准品
3.2.1 丙烯腈(C3H3N,CAS号:107-13-1):1000μg/mL,或经国家认证并授予标准物质证书的标准
物质。
3.2.2 丙腈(C2H5CN,CAS号:107-12-0):1000μg/mL,或经国家认证并授予标准物质证书的标准
物质。
3.3 标准溶液配制
3.3.1 丙烯腈标准使用液
吸取丙烯腈标准品0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL,分别移入10mL容量瓶中,各加入
N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度,混匀(每毫升相当于丙烯腈10μg、20μg、30μg、40μg、50μg),使用
当天配制。
3.3.2 丙腈标准溶液
吸取丙腈标准品0.5mL移入10mL容量瓶中,加入N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度,混匀,得到
浓度为50μg/mL的丙腈标准溶液。
4 仪器和设备
4.1 气相色谱仪(带氮磷检测器)。
4.2 顶空自动进样器。
4.3 20mL顶空气测定瓶,配有表层涂聚氟乙烯硅橡胶盖及铝帽。
5 分析步骤
5.1 试样制备
取具代表性的食品包装材料10g,用粉碎机粉碎或用剪刀剪成粒径小于或等于0.2cm的碎片,混
匀,装入洁净的容器内。
5.2 试液制备
称取0.5g(精确至0.01g)试样装入顶空瓶中,加入5.0mLN,N-二甲基甲酰胺,立即加盖密封,用
250μL微量注射器在顶空瓶中加入200μL丙腈标准溶液,充分振摇,使瓶中试样完全溶解或充分分
散,待测。同时做空白试验。
5.3 仪器参考条件
5.4 校准溶液配制与校准曲线制作
取5只顶空瓶分别加入200μL丙腈标准溶液,再依次加入丙烯腈系列标准溶液,此时校准溶液中
的丙烯腈含量分别相当于2.0μg、4.0μg、6.0μg、8.0μg、10.0μg。气相色谱调至最佳工作状态,将装有
标准系列的顶空瓶置于顶空进样器中,取液上气进气相色谱,进行测定,得到相应丙腈和丙烯腈色谱峰。
以丙烯腈含量为横坐标,丙烯腈峰面积与丙腈峰面积的比值为纵坐标绘制校准曲线。
丙烯腈气相色谱图见图A.1。
5.5 试样溶液的测定
气相色谱调至最佳工作状态,将装有待测试液的顶空瓶置于顶空进样器中,取液上气进气相色谱,
进行测定,得到相应丙烯腈与丙腈的色谱峰,根据保留时间定性,根据试样中丙烯腈与内标物丙腈峰面
积比值计算定量。
6 分析结果的表述
试样中丙烯腈的含量按式(1)计算:
7 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
8 其他
方法检出限为0.1mg/kg,定量限为0.2mg/kg。
丙烯腈迁移量的测定
9 原理
食品接触材料及制品采用食品模拟物浸泡,丙烯腈迁移到浸泡液中,取一定量模拟物浸泡液加入顶
空瓶中,加热使待测成分达到气液平衡,然后定量吸取顶空气进行气相色谱测定。根据保留时间定性,
丙腈作为内标物,以内标法定量。
10 试剂和材料
本方法所用水为GB/T 6682规定的一级水。试验中容器及转移器具应避免使用塑料材质。
10.1 试剂
10.1.1 N,N-二甲基甲酰胺(DMF):分析纯,在丙烯腈和丙腈保留时间处无干扰峰。
10.1.2 水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物:所用试剂依据GB 31604.1的规定。
10.2 试剂配制
水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物:按GB 5009.156操作。
10.3 标准品
10.3.1 丙烯腈(C3H3N,CAS号:107-13-1):1000μg/mL,或经国家认证并授予标准物质证书的标准
物质。
10.3.2 丙腈(C2H5CN,CAS号:107-12-0):1000μg/mL,或经国家认证并授予标准物质证书的标准
物质。
10.4 丙烯腈标准溶液配制
丙烯腈系列标准使用液:分别吸取丙烯腈标准液10μL、20μL、30μL、40μL、50μL移入10mL容
量瓶中,各加N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度,混匀(每毫升相当于丙烯腈1μg、2μg、3μg、4μg、5μg),
使用当天配制。
10.5 丙腈标准溶液配制
吸取丙腈标准品50μL移入10mL容量瓶中,加入N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度,混匀,得到浓
度为5μg/mL的丙腈标准溶液。
11 仪器和设备
11.1 气相色谱仪(带氮磷检测器)。
11.2 顶空自动进样器。
11.3 20mL顶空气测定瓶,配有表层涂聚氟乙烯硅橡胶盖及铝帽。
11.4 涡旋振荡器。
11.5 分析天平:感量0.1mg。
11.6 10mL容量瓶。
11.7 100μL微量注射器。
12 分析步骤
12.1 试液制备
12.1.1 水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物
本标准食品模拟试验采用水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物,所需试液通过迁移试验获取,可在
4℃冰箱中避光保存一周。
12.1.2 迁移试验
按照GB 5009.156及GB 31604.1的要求,对样品进行迁移试验,得到食品模拟物试液。如果得到
的食品模拟物试液不能马上进行下一步试验,应将食品模拟物试液于4℃冰箱中......
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