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| 标准编号 | GB 31604.36-2016 (GB31604.36-2016) | | 中文名称 | 品安全国家标准 食品接触材料及制品 软木中杂酚油的测定 | | 英文名称 | Food contact materials for export -- Wood materials -- Determination of cresol in cork -- Gas chromatography-mass spectrometry method | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X09 | | 字数估计 | 10,179 | | 发布日期 | 2016-10-19 | | 实施日期 | 2017-04-19 | | 旧标准 (被替代) | SN/T 2828-2011 | | 标准依据 | 国家卫生和计划生育委员会公告2016年第15号 | GB 31604.36-2016
书中华人民共和国国家标准
GB ３１６０４．３６-２０１６
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
软木中杂酚油的测定
２０１６-１０-１９发布
２０１７-０４-１９实施
中 华 人 民 共 和 国
国家卫生和计划生育委员会 发 布
书GB ３１６０４．３６-２０１６
前言
本标准代替ＳＮ/T ２８２８-２０１１《食品接触材料 木质材料 软木中杂酚油的溶出测定 气相色谱-
质谱法》。
本标准与ＳＮ/T ２８２８-２０１１相比，主要变化如下：
---标准名称修改为“食品安全国家标准 食品接触材料及制品 软木中杂酚油的测定”；
---定量方法采用标准曲线法代替单点法。
GB ３１６０４．３６-２０１６
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
软木中杂酚油的测定
１ 范围
本标准规定了食品接触材料软木中杂酚油的气相色谱-质谱测定方法。
本标准适用于食品接触材料软木中杂酚油的测定。
２ 原理
试样中的杂酚油用无水乙醇在索氏（Ｓｏｘｈｌｅｔ）抽提器中进行提取，浓缩提取液并定容。提取液用
０．４５μｍ有机系微孔滤膜过滤后，用气相色谱-质谱联用仪（ＧＣ-ＭＳ）测定，以保留时间定性，外标法定量。
３ 试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T ６６８２规定的一级水。
３．１ 试剂
无水乙醇（ＣＨ３ＣＨ２ＯＨ）。
３．２ 标准品
杂酚油标准品：纯度均不低于９８％，见附录Ａ。
３．３ 标准溶液的配制
３．３．１ 标准储备液的配制
分别准确称取适量的杂酚油标准品，用无水乙醇配制成浓度为１００μｇ／ｍＬ的标准储备液。
３．３．２ 标准工作液的配制
取标准储备液，用无水乙醇逐级稀释成浓度为０．０１μｇ／ｍＬ、０．０２μｇ／ｍＬ、０．０５μｇ／ｍＬ、０．１μｇ／ｍＬ、
０．２μｇ／ｍＬ的标准工作液，或根据需要配制成适用浓度的标准工作液。
注：标准储备液在０～４℃冰箱中保存有效期６个月。
４ 仪器和设备
４．１ 气相色谱-质谱联用仪。
４．２ 索氏抽提器：１５０ｍＬ。
GB ３１６０４．３６-２０１６
４．３ 旋转蒸发器。
４．４ 切割研磨机。
４．５ 有机系微孔滤膜：孔径０．４５μｍ。
５ 分析步骤
５．１ 试样制备
取适量软木样品，用切割研磨机将样品切割并研磨成粒径不超过１ｍｍ的粉末，充分混匀并贮存于
密闭容器中，避光保存。
５．２ 试样的提取
准确称取２ｇ（精确至１ｍｇ）试样于１５０ｍＬ索氏抽提器的纸筒中，在圆底烧瓶中加入８０ｍＬ无水
乙醇，８０℃～９５℃进行４ｈ提取，１ｈ内回流次数不少于４次。冷却后，用旋转蒸发器５０℃旋转蒸发，
直到剩下约５ｍＬ，用无水乙醇转移定容至１０ｍＬ，试液经有机系滤膜过滤后，待气相色谱-质谱测定。
５．３ 测定
５．３．１ 仪器参考条件
５．３．１．１ 气相色谱-质谱参考条件
以下参数可供参考，具体实例可参见附录Ｂ。
ａ） 色谱柱：石英毛细管柱；
ｂ） 载气：Ｈｅ，纯度为≥９９．９９９％；
ｃ） 程序升温；
ｄ） 进样方式：不分流进样；
ｅ） 离子化方式：ＥＩ；
ｆ） 电子能量：７０ｅＶ；
ｇ） 测定方式：选择离子监测（ＳＩＭ）。
５．３．１．２ 气相色谱-质谱检测及确证
进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱
图中，所选离子均出现，并且其丰度比与标准品的丰度比值在允许范围内（允许范围见表１），则可判定
样品中存在相应的目标物。
表１ 气相色谱-质谱定性确证相对离子丰度最大容许误差
相对丰度（基峰） ＞５０％ ＞２０％～５０％ ＞１０％～２０％ ≤１０％
ＧＣ-ＭＳ相对离子
丰度最大允许误差 ±１０％ ±１５％ ±２０％ ±５０％
注：在上述气相色谱-质谱条件下，９种杂酚油标准物的气相色谱-质谱选择离子色谱图参见附录Ｂ。
５．３．２ 标准曲线的制作
将标准系列工作液分别注入气相色谱-质谱联用仪，测定相应的峰高或峰面积。以标准工作液的浓
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度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
６ 分析结果的表述
样品中每种杂酚油的含量按式（１）计算：
式中：
７ 精密度
在重复性条件下，获得两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的１０％。
８ 其他
当取样量２．００ｇ，定容至１０．００ｍＬ时，定量限均为０．５ｍｇ／ｋｇ。
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附 录 A
９种杂酚油化合物的名称、CAS号、化学结构式及分子式
本标准检测的杂酚油的名称、ＣＡＳ号、化学结构式及分子式见表Ａ．１。
表A．１ 本标准检测的９种杂酚油化合物
序号 杂酚油名称 英文名称 ＣＡＳＮＯ． 化学结构式 化学分子式
１ 邻甲基苯酚 ｏ-Ｍｅｔｈｙｌｐｈｅｎｏｌ ９５-４８-７ Ｃ７Ｈ８Ｏ
２ 间甲基苯酚 ｍ-Ｍｅｔｈｙｌｐｈｅｎｏｌ １０８-３９-４ Ｃ７Ｈ８Ｏ
３ 对甲基苯酚 ｐ-Ｍｅｔｈｙｌｐｈｅｎｏｌ １０６-４４-５ Ｃ７Ｈ８Ｏ
４ ２-乙基苯酚 ２-Ｅｔｈｙｌｐｈｅｎｏｌ ９０-００-６ Ｃ８Ｈ１０Ｏ
５ ４-乙基苯酚 ４-Ｅｔｈｙｌｐｈｅｎｏｌ １２３-０７-９ Ｃ８Ｈ１０Ｏ
６ ２，３-二甲基苯酚 ２，３-Ｄｉｍｅｔｈｙｌｐｈｅｎｏｌ ５２６-７５-０ Ｃ８Ｈ１０Ｏ
７ ２，４-二甲基苯酚 ２，４-Ｄｉｍｅｔｈｙｌｐｈｅｎｏｌ １５-６７-９ Ｃ８Ｈ１０Ｏ
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表A．１（续）
序号 杂酚油名称 英文名称 ＣＡＳＮＯ． 化学结构式 化学分子式
８ ２，６-二甲基苯酚 ２，６-Ｄｉｍｅｔｈｙｌｐｈｅｎｏｌ ５７６-２６-１ Ｃ８Ｈ１０Ｏ
９ ４-丙基苯酚 ４-Ｐｒｏｐｙｌｐｈｅｎｏｌ ６４５-５６-７ Ｃ９Ｈ１２Ｏ
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附 录 B
９种杂酚油化合物的测定示例
由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱
测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，在下述测定工作条件下ＧＣ-ＭＳ色谱图见图Ｂ．１。
ａ） 色谱柱：ＨＰ-ＩＮＮＯＷａｘ石英毛细管柱，或等效柱；柱长：３０ｍ；内径：０．２５ｍｍ；膜厚：０．２５μｍ；ｂ） 载气：Ｈｅ，纯度为≥９９．９９９％；
ｃ） 程序升温：初温８０℃，保持２ｍｉｎ；以１０℃／ｍｉｎ程序升温至２４０℃，保持１５ｍｉｎ；
ｄ） 进样口温度：２６０℃；
ｅ） 进样方式：不分流进样，１ｍｉｎ后开阀；
ｆ） 离子化方式：电子电离源（ＥＩ）；离子源温度：２３０℃；
ｇ） 电子能量：７０ｅＶ；
ｈ） 测定方式：选择离子监测（ＳＩＭ），见表Ｂ．１。
表B．１ ９种杂酚油化合物的保留时间和特征离子
序号 名称 保留时间ｍｉｎ
选择离子
丰度比
１ ２，３-二甲基苯酚 １０．４８ １０７，１２２，７７，１２１ １００∶８０∶２９∶２７
２ 邻甲基苯酚 １１．１２ １０８，１０７，７９，７７ １００∶９２∶４４∶４２
３ ２-乙基苯酚 １１．５９ １０７，１２２，７７，７９ １００∶３９∶１８∶９
４ ２，４-二甲基苯酚 １１．６９ １０７，１２２，１２１，７７ １００∶８８∶５０∶２９
５ 对甲基苯酚 １１．７４ １０７，１０８，７７，７９ １００∶８６∶２７∶２０
６ 间甲基苯酚 １１．８０ １０８，１０７，７９，７７ １００∶９５∶３５∶３２
７ ２，６-二甲基苯酚 １２．２３ １２２，１０７，１２１，７７ １００∶９２∶３３∶２９
８ ４-乙基苯酚 １２．４５ １０７，１２２，７７，１０８ １００∶２５∶２３∶７
９ ４-丙基苯酚 １３．２０ １０７，１３６，７７，１０８ １００∶２４∶８∶７
注......
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