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标准编号 | GB/T 12960-2019 (GB/T12960-2019) | 中文名称 | 水泥组分的定量测定 | 英文名称 | Quantitative determination of constituents of cement | 行业 | 国家标准 (推荐) | 中标分类 | Q11 | 国际标准分类 | 91.100.10 | 字数估计 | 14,173 | 发布日期 | 2019-10-18 | 实施日期 | 2020-09-01 | 起草单位 | 中国建材检验认证集团股份有限公司、上海众材工程检测有限公司、广东省质量监督水泥检验站(梅州)、皖西南产品质量监督检验中心、中国建筑材料科学研究总院有限公司、国家水泥质量监督检验中心、国家节能建筑材料质量监督检验中心(湖北)、浙江方圆检测集团股份有限公司、山东省产品质量检验研究院、华润水泥技术研发有限公司、江苏省建工建材质量检测中心有限公司、中国联合水泥集团有限公司、枣庄中联水泥有限公司、海南省产品质量监督检验所、中国葛洲坝集团水泥有限公司 | 归口单位 | 全国水泥标准化技术委员会(SAC/TC 184) | 提出机构 | 中国建筑材料联合会 | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 |
GB/T 12960-2019: 水泥组分的定量测定
GB/T 12960-2019 英文名称: Quantitative determination of constituents of cement
1 范围
本标准规定了硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥和复合硅酸盐水泥组分的定量测定方法。
本标准适用于含有粒化高炉矿渣、火山灰质混合材料、粉煤灰、石灰石、砂岩、窑灰、石膏、硅酸盐水泥熟料中一种或几种材料的水泥。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 176 水泥化学分析方法
GB/T 5484 石膏化学分析方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 12573 水泥取样方法
GB/T 35151 石灰石中总有机碳的测定方法
3 试验的基本要求
3.1 试验次数与要求
每项测定的试验次数规定为两次,用两次试验结果的平均值表示测定结果。
水泥组分的测定方法分为方法一和方法二。如果同一组分列了多种测定方法,当有争议时以方法
一为准。
3.2 试验室温度
试验室温度要求在16℃~30℃之间。
3.3 恒量
经第一次烘干或灼烧、冷却、称量后,通过连续对器皿或试料每次15min的烘干或灼烧,然后冷却、称量的方法来确定恒定质量,当连续两次称量之差小于0.0005g时,即达到恒量。
3.4 结果的处理
3.4.1 选择溶解后不溶渣的含量、二氧化碳含量和三氧化硫的含量以质量分数计,数值以百分数(%)表示至小数点后两位;硫化物(以S计)的含量以质量分数计,数值以百分数(%)表示至小数点后三位。
3.4.2 水泥中各组分含量测定结果以质量分数计,数值以百分数(%)表示至小数点后一位。
3.4.3 数值的修约按GB/T 8170进行。
4 试剂和材料
除另有说明外,所用试剂应不低于分析纯。所用水应不低于GB/T 6682中规定的三级水的要求。
无二氧化碳的水是指新煮沸并冷却至室温的水。
4.1 硝酸(HNO3),密度1.39g/cm3~1.41g/cm3,质量分数65%~68%。
注:本标准所列市售浓液体试剂的密度指20℃的密度(ρ),下同。
4.2 硫酸(H2SO4),密度1.84g/cm3,质量分数95%~98%。
4.3 磷酸(H3PO4),密度1.68g/cm3,质量分数≥85%。
4.4 三乙醇胺[N(CH2CH2OH)3],密度1.12g/cm3,质量分数99%。
4.5 乙醇(C2H5OH),体积分数95%。
4.6 硝酸(1+5)。
注1:用体积比表示试剂稀释程度,下同。硝酸(1+5)表示1份体积的浓硝酸与5份体积的水相混合。
注2:在化学分析中,所用酸,凡未注浓度者均指市售的浓酸。
4.7 三乙醇胺(1+2)。
4.8 氢氧化钠溶液(50g/L):将5g氢氧化钠(NaOH)溶于水中,稀释至100mL,贮存于塑料试剂
瓶中。
4.9 EDTA溶液[c(EDTA)=0.15mol/L,c(NaOH)=0.25mol/L]:称取55.8g乙二胺四乙酸二钠
(C10H14N2O8Na2·2H2O)和10g氢氧化钠(NaOH),置于1000mL烧杯中,加入500mL~600mL
水,加热并搅拌使其溶解,过滤,冷却至室温后用水稀释至1000mL,摇匀。
4.10 磷酸盐pH标准缓冲溶液:称取2.238g磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O)与0.851g磷酸二氢钾
(KH2PO4),精确至0.0001g,置于200mL烧杯中,加入约100mL无二氧化碳的水,温热并搅拌使其
溶解,冷却至室温后,移入250mL容量瓶中,用无二氧化碳的水洗净烧杯并稀释至标线,摇匀。不同温度下的磷酸盐pH标准缓冲溶液的pH值见表1。
4.11 硼酸盐pH标准缓冲溶液:称取0.953g四硼酸钠(Na2B4O7·10H2O),精确至0.0001g,置于
200mL烧杯中,加入约100mL无二氧化碳的水,温热并搅拌使其溶解,冷却至室温后,移入250mL容
量瓶中,用无二氧化碳的水洗净烧杯并稀释至标线,摇匀。不同温度下的硼酸盐pH标准缓冲溶液的pH值见表1。
4.12 硫酸铜(CuSO4·5H2O)饱和溶液。
4.13 硫化氢吸收剂:将称量过的、粒度在1mm~2.5mm的干燥浮石放在一个平盘内,然后用一定体
积的硫酸铜饱和溶液(见4.12)浸泡,硫酸铜溶液的质量约为浮石质量的一半。把混合物放在150℃±5℃ 的干燥箱(5.2)内,在玻璃棒经常搅拌下,蒸发混合物至干,烘干5h以上,将固体混合物冷却后,贮
存于密封瓶内。
4.14 钠石灰,粒度2mm~5mm,医药用或化学纯,密封保存。
4.15 碱石棉,粒度1mm~2mm(10目~20目),化学纯,密封保存。
4.16 无水高氯酸镁 [Mg(ClO4)2],制成粒度0.6mm~2mm,贮存于密封瓶内。
5 仪器与设备
5.1 天平,分度值不大于0.0001g。
5.2 干燥箱,可控制温度105℃±5℃,150℃±5℃。
5.3 酸度计,测量pH值范围0~14,精确至0.02。
5.4 玻璃砂芯漏斗,直径35mm~60mm,型号G4(平均孔径3μm~4μm)。
也可以使用相同规格的玻璃砂芯坩埚。
5.5 抽滤瓶,1000mL。
5.6 抽气泵,抽速0.25L/s。
5.7 水泥组分测定装置,可恒温20℃±2℃,如图1所示。
5.8 二氧化碳测定装置(碱石棉吸收称量法),如图2所示。
安装一个适宜的抽气泵和一个玻璃转子流量计,以保证气体通过装置均匀流动。
5.9 U形管。图2中可以称量的U形管11和12的尺寸应符合下述规定:
---两支直管之间内侧距离 25mm~30mm
---内径 15mm~20mm
---管底部和磨口段上部之间距离 80mm~120mm
---管壁厚度 1mm~2mm
5.10 高温炉,可控制温度580℃±20℃、950℃±25℃。
5.11 干燥器,内装变色硅胶。
5.12 瓷坩埚,带盖,容量20mL~30mL。
6 试样的制备
水泥试样按GB/T 12573方法取样,送往实验室的样品应是具有代表性的均匀样品。采用四分法
或缩分器将试样缩分至约100g,经150μm方孔筛筛析后,将筛余物经过研磨后使其全部通过孔径为
150μm方孔筛,充分混匀,装入干净、干燥的试样瓶中,密封。
注:尽可能快速地进行试样的制备,以防吸潮。
7 水泥组分测定 方法一
7.1 原理
火山灰质混合材料或粉煤灰组分采用选择溶解法,水泥试样用硝酸溶液选择溶解,火山灰质混合材
料或粉煤灰组分基本上不溶解,而其他组分则基本上被溶解。
粒化高炉矿渣组分采用选择溶解法,水泥试样被pH11.60含有EDTA的溶液选择溶解后,熟料、
石膏及碳酸盐基本上被溶解,而其他组分则基本上不溶解。
石灰石的含量由二氧化碳的含量而定。二氧化碳的测定采用碱石棉吸收称量法。
由选择溶解的结果以及水泥中二氧化碳和硫酸盐三氧化硫的含量,计算水泥中各组分的含量。
窑灰被计算在火山灰质混合材料或粉煤灰组分、石灰石组分中。
砂岩被计算在火山灰质混合材料或粉煤灰组分中。
7.2 试验步骤
7.2.1 用硝酸溶液选择溶解后不溶渣含量的测定
称取0.5000g±0.0200g试样(m3),精确至0.0001g,置于200mL的干烧杯中,加入80mL水,
放入一颗搅拌子。将烧杯置于图1所示的水泥组分测定装置(见5.7)上,控制温度在20℃±2℃,搅拌
5min,使试料完全分散。
然后,加入50mL已在20℃±2℃水中恒温的硝酸(1+5),继续搅拌30min,取下。立即用预先
在105℃±5℃烘干至恒量的玻璃砂芯漏斗或垫有一层快速滤纸的玻璃砂芯漏斗(见5.4)抽气过滤。
恒量的玻璃砂芯漏斗是预先处理好的,即先用毛刷和水洗涤干净(必要时用热的稀盐酸和水抽滤洗
涤干净,并垫一层润湿的快速滤纸),然后在105℃±5℃干燥箱中烘干至恒量,在干燥器(见5.11)中冷
却至室温并称量(m1)。
用镊子取出搅拌子并用水洗净,将不溶渣全部转移至玻璃砂芯漏斗上,用水洗涤不溶渣6次~
7次,再用乙醇(见4.5)洗涤2次(洗涤液总量约80mL)。
过滤时等上次洗涤液漏完后再进行下一次洗涤。过滤应迅速,如果过滤时间超过20min(包括洗
涤),应重做该试验。
将垫有滤纸的玻璃砂芯漏斗和不溶渣放入105℃±5℃烘箱中,烘干40min以上。取出后置于干
燥器(见5.11)中冷却至室温,称量。如此反复烘干,直至恒量(m2)。
7.2.2 用EDTA溶液选择溶解后不溶渣含量的测定
分别用磷酸盐pH标准缓冲溶液(见4.10)与硼酸盐pH 标准缓冲溶液(见4.11)校准酸度计(见
5.3)。
取50mLEDTA溶液(见4.9)、10mL三乙醇胺(1+2)、120mL水,依次加入至250mL烧杯中。
在酸度计指示下用氢氧化钠溶液(见4.8)调整溶液的pH至11.60±0.05。
放入一颗搅拌子。将烧杯置于图1所示的水泥组分测定装置(见5.7)上,使溶液保持在20℃±
2℃,在搅拌下向溶液中加入约0.3000g±0.0100试样(m6),精确至0.0001g。加入试样后开始计
时,继续搅拌30min,取下。立即用预先在105℃±5℃烘干至恒量的玻璃砂芯漏斗或垫有一层快速滤
纸的玻璃砂芯漏斗(见5.4)抽气过滤。
恒量的玻璃砂芯漏斗是预先处理好的,即先用毛刷和水洗涤干净(必要时用热的稀盐酸和水抽滤洗
涤干净,并垫一层润湿的快速滤纸),然后在105℃±5℃干燥箱中烘干至恒量,在干燥器(见5.11)中冷
却至室温并称量(m4)。
用镊子取出搅拌子并用水洗净,将不溶渣全部转移至玻璃砂芯漏斗上,用水洗涤不溶渣7次~
8次,再用乙醇(见4.5)洗涤2次(洗涤液总量约100mL)。
过滤时等上次洗涤液漏完后再进行下一次洗涤。过滤必须迅速,如果过滤时间超过30min(包括
洗涤),应重做该试验。
将垫有滤纸的玻璃砂芯漏斗和不溶渣放入105℃±5℃烘箱中,烘干40min以上。取出后置于干
燥器(见5.11)中冷却至室温,称量。如此反复烘干,直至恒量(m5)。
7.2.3 试样中二氧化碳含量的测定---碱石棉吸收称量法
每次测定前,将一个空的反应瓶连接到图2所示的仪器装置(见5.8)上,连通U形管9、10、11、12、
13。启动抽气泵,控制气体流速约为50mL/min~100mL/min(每秒3~5个气泡),通气30min以上,
以除去系统中的二氧化碳和水分。
关闭抽气泵,关闭U形管10、11、12、13的磨口塞。取下U形管11和12放在干燥器(见5.11)中,
恒温10min,然后分别称量。
取用U形管时,应小心避免影响质量、损坏或受伤。进行操作时带防护手套。
称取约1g试样(m10),精确至0.0001g,置于干燥的100mL反应瓶中,将反应瓶连接到图2所示
的仪器装置(见5.8)上,并将已称量的U形管11和12连接到图2所示的仪器装置(见5.8)上。启动抽
气泵,控制气体流速约为50mL/min~100mL/min(每秒3~5个气泡)。加入20mL磷酸到分液漏斗
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