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标准编号 | GB/T 19941.3-2019 (GB/T19941.3-2019) | 中文名称 | 皮革和毛皮 甲醛含量的测定 第3部分:甲醛释放量 | 英文名称 | Leather and fur -- Determination of formaldehyde content -- Part 3: Formaldehyde emissions | 行业 | 国家标准 (推荐) | 中标分类 | Y46 | 国际标准分类 | 59.140.30 | 字数估计 | 11,142 | 发布日期 | 2019-12-31 | 实施日期 | 2020-07-01 | 引用标准 | GB/T 6682; QB/T 1266; QB/T 1267; QB/T 1273; QB/T 2706; QB/T 2707; QB/T 2717 | 采用标准 | ISO 17226-3-2011, MOD | 起草单位 | 重庆检测认证(集团)有限公司、国家皮革质量监督检验中心(浙江)、佛山市南海区锦达鞋业有限公司、泰仕特仪器(福建)有限公司、中国皮革制鞋研究院有限公司、东莞市汇科达鞋业有限公司 | 归口单位 | 全国皮革工业标准化技术委员会(SAC/TC 252) | 提出机构 | 中国轻工业联合会 | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | 范围 | GB/T 19941的本部分规定了高效液相色谱(HPLC)法测定皮革、毛皮中甲醛释放量的方法。本部分适用于各种皮革、毛皮及其制品中甲醛释放量的测定。 |
GB/T 19941.3-2019
Leather and fur -- Determination of formaldehyde content -- Part 3: Formaldehyde emissions
ICS 59.140.30
Y46
中华人民共和国国家标准
皮革和毛皮 甲醛含量的测定
第3部分:甲醛释放量
2019-12-31发布
2020-07-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
GB/T 19941《皮革和毛皮 甲醛含量的测定》分为以下3个部分:
---第1部分:高效液相色谱法;
---第2部分:分光光度法;
---第3部分:甲醛释放量。
本部分为GB/T 19941的第3部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分使用重新起草法修改采用ISO 17226-3:2011《皮革 甲醛含量的化学测定 第3部分:皮
革中甲醛释放量的测定》。
本部分与ISO 17226-3:2011相比在结构上有较多调整,附录A给出了本部分与ISO 17226-3:2011
的章条编号对照一览表。
本部分与ISO 17226-3:2011相比存在技术性差异,附录B给出了相应技术性差异及其原因一览表。
本部分还进行了以下编辑性修改:
---标准名称修改为《皮革和毛皮 甲醛含量的测定 第3部分:甲醛释放量》。
---6.3中增加了对甲醛含量过高时操作的注;
---修改了公式符号。
本部分由中国轻工业联合会提出。
本部分由全国皮革工业标准化技术委员会(SAC/TC252)归口。
本部分起草单位:重庆检测认证(集团)有限公司、国家皮革质量监督检验中心(浙江)、佛山市南海
区锦达鞋业有限公司、泰仕特仪器(福建)有限公司、中国皮革制鞋研究院有限公司、东莞市汇科达鞋业有限公司。
本部分主要起草人:王豪、孙霞、胡锦民、李晓龙、凌生苗、步巧巧、李国姿。
皮革和毛皮 甲醛含量的测定
第3部分:甲醛释放量
1 范围
GB/T 19941的本部分规定了高效液相色谱(HPLC)法测定皮革、毛皮中甲醛释放量的方法。
本部分适用于各种皮革、毛皮及其制品中甲醛释放量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)
QB/T 1266 毛皮 物理和机械试验 试样的准备和调节(QB/T 1266-2012,ISO 2419:2006,MOD)
QB/T 1267 毛皮 化学、物理和机械、色牢度试验 取样部位(QB/T 1267-2012,ISO 2418:2002,MOD)
QB/T 1273 毛皮 化学试验 挥发物的测定(QB/T 1273-2012,ISO 4684:2005,MOD)
QB/T 2706 皮革 化学、物理、机械和色牢度试验 取样部位(QB/T 2706-2005,ISO 2418:2002,MOD)
QB/T 2707 皮革 物理和机械试验 试样的准备和调节(QB/T 2707-2018,ISO 2419:2012,MOD)
QB/T 2717 皮革 化学试验 挥发物的测定(QB/T 2717-2018,ISO 4684:2005,MOD)
3 原理
将皮革或毛皮试样悬挂在装有去离子水的密封瓶内,恒温加热处理一段时间后冷却至室温,然后将
瓶内的甲醛水溶液与2,4-二硝基苯肼混合,醛与其反应生成腙,通过反相高效液相色谱法分离,在规定
波长处定量测定。
4 试剂和材料
除非另有规定,所用试剂均为分析纯,所有的溶液均为水溶液。
4.1 水,试验用水应符合GB/T 6682中三级水的规定。
4.2 2,4-二硝基苯肼溶液,0.3g2,4-二硝基苯肼(DNPH)溶于100mL浓磷酸(85%)中。
4.3 乙腈,色谱纯。
5 仪器和设备
5.1 试样瓶,1L,密封盖上带有不锈钢金属挂钩(如图1所示),挂钩放置于密封盖正中间,不与甲醛产生反应。
5.2 容量瓶,10mL,500mL。
5.3 锥形瓶,100mL。
5.4 移液管,1mL,5mL,50mL。
5.5 烘箱,可控制至(60±2)℃。
5.6 分析天平,精度1mg。
5.7 高效液相色谱系统(HPLC),配有紫外检测器(UV)。
5.8 模刀,符合QB/T 1266或QB/T 2707的规定,能裁取尺寸为100mm×40mm 的样品。
5.9 打孔机,孔直径为3mm~4mm。
5.10 滤膜,聚酰胺,0.45μm。
6 试验步骤
6.1 取样、试样的制备及储存
6.1.1 取样
皮革按照QB/T 2706的规定进行。
毛皮按照QB/T 1267的规定进行。
若试样无法按照QB/T 2706或QB/T 1267的要求取样(如鞋面、皮革服装上的皮革),应在报告中注明取样过程。
6.1.2 试样的制备
用模刀(5.8)裁取5份尺寸为100mm×40mm 的试样,为了固定试样,在每个试样距离边缘
10mm处打一个直径为3mm~4mm的孔。
6.1.3 试样的储存
为避免运输和储存过程中的交叉污染以及甲醛的损失,皮革和毛皮试样应放置在惰性塑料密封袋中运输。
注:建议使用具有金属内膜的多层聚乙烯塑料袋。
6.2 释放甲醛的吸收
对5份试样进行称重,精确至0.01g,分别放置于5个装有50mL水的试样瓶(5.1)中的挂钩上,密
封。另取一个仅装有50mL水的密封试样瓶作为空白。各试样瓶密封后立即放入温度为(60±2)℃烘
箱内,静置(180±15)min。将试样瓶在室温下冷却1h,取出试样,含有甲醛的水溶液立即按照6.3的规定进行测定。
6.3 与二硝基苯肼反应显色
将4.0mL乙腈(4.3),5.0mL甲醛水溶液(6.2)和0.5mL2,4-二硝基苯肼溶液(4.2)移入10mL
的容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度,充分摇匀后放置60min~180min,经滤膜(5.10)过滤后,进行色谱测定。
注:当甲醛含量较高时( >100mg/kg),可减少滤液的移取量。当移取的滤液不足5mL时,用蒸馏水补足至5mL(进行稀释)。
6.4 色谱(HPLC)条件(推荐)
应每天对HPLC测试系统的可靠性进行确认,可按照标准曲线规定的步骤(6.5),对一个甲醛质量
浓度为2mg/L的标准溶液进行测定,通过回收率验证方法的可靠性。
6.5 甲醛标准工作曲线的绘制
按附录C配制甲醛标准储备液。将0.5mL已知质量浓度的甲醛标准储备液移入装有100mL蒸
馏水的500mL容量瓶中,振荡摇匀,用蒸馏水稀释至刻度(质量浓度接近2μg/mL),该溶液即是甲醛
标准溶液。也可直接使用市售甲醛标准溶液或2,4-二硝基苯肼-甲醛衍生物标准溶液。
注:目前市售甲醛标准样品有“水中甲醛溶液标准物质”。
在6个10mL容量瓶中,分别加入4.0mL乙腈(4.3),然后分别加入0.25mL、0.5mL、1.0mL、
2.0mL、3.0mL、5.0mL的甲醛标准溶液,立即加入0.5mL2,4-二硝基苯肼溶液(4.2),振荡摇匀,用蒸
馏水稀释至刻度,放置60min~180min,经滤膜(5.10)过滤后,进行色谱......
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