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标准编号 | GB/T 20017-2005 (GB/T20017-2005) | 中文名称 | 金属和其它无机覆盖层 单位面积质量的测定 重量法和化学分析法评述 | 英文名称 | Metallic and other inorganic coatings. Measurement of mass per unit area. Review of gravimetric and chemical analysis methods | 行业 | 国家标准 (推荐) | 中标分类 | A29 | 国际标准分类 | 25.220.01 | 字数估计 | 16,189 | 发布日期 | 2005-10-12 | 实施日期 | 2006-04-01 | 采用标准 | ISO 10111-2000, IDT | 起草单位 | 武汉材料保护研究所 | 归口单位 | 全国金属与非金属覆盖层标准化技术委员会(SAC/TC57) | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2006年第1号(总第88号) | 提出机构 | 中国机械工业联合会 | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | 范围 | 本标准概述了已标准化一定程度的重量法和其他化学分析法测定阳极氧化膜或自催化沉积层、机械沉积层、化学转化膜、电沉积层、热浸镀锌层和真空沉积层平均表面密度的一般方法。 |
GB/T 20017-2005
ICS 25.220.01
A 29
中华人民共和国国家标准
GB/T 20017-2005/ISO 10111:2000
金属和其他无机覆盖层单位面积质量
的测定重量法和化学分析法评述
(ISO 10111:2000 JDT)
2005-10-12 发 布 2006-04-01 实 施
中华国人i共llfl质 发 布t= 4
次g
刖 丙 HI
1 范围
2 规范性引用文件
3 术语和定义
4 WM
5 专 用 设 备
6 试样的制备
7 覆盖层面积的测暈
8 化学分析法测量覆盖层的质量
9 重《法测《覆盖层的质《 ⋯⋯
10 计#
附录八(规范性附录) 选择性溶解金属层的试剂
参考文献
.11
言刖
木标准等同采用 ISO 10111:2000《金属及其他无机覆盖层单位面积质量的测定质量法和化学
分析法评述》(英文版)
木标准根据 ISO 10111:2000 翻泽起草。
为了便于使用,本标准做了下列编辑性修改:
a) “本国际标准”一词改为“本标准”;
b) 删除国际标准的前言;
c) 引用了与国际标准相对应的国家标准。
木标准的某些内容可能涉及专利。木标准的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本标准的附录 A 为资料性附录。
本标准由中国机械工看.联合会提出
本标准由全国金属与非金属覆盖层标准化技术委员会(SAC/TC57)归口
木标准负责起草单位:武汉材料保护研究所。
本标准的主要起草人:张德忠、王成、陈晓帆、朱莉。
本标准为首次制定。
金属和其他无机覆盖层单位面积质量
的测定重量法和化学分析法评述
警告:本标准涉及的方法可能包含危险的物质、操作和设备。本标准没有提出与标准使用相关的
所有的安全问题。本标准使用者有责任在使用前考虑和制定合适的安全和健康条例,并且确定条例的
使用范围。
1 范围
1.1 总则
本标准概述了已标准化一定程度的重暈法和其他化学分析法测定阳极氧化膜或肖催化沉积层、机
械沉积层、化学转化膜、电沉积层、热浸镀锌层和真空沉积层平均表面密度的一般方法。
各种方法描述如下:
-用化学或电化学方法溶解覆盖层或基体来测量覆盖层表面密度的重量法;
-利用溶解覆盖层的光度法或容量法测定覆盖层表面密度的分析方法;
-用无损测试仪器测量覆盖层表面密度的物理分析法。
除 GB/T 9792 描述的重量法外,本标准没有给出引用方法的测量不确定度。
1.2 来源
附录 A 引用的溶解方法在公开的文献资料的技术规范屮有描述或至少在一个实验室作为常规
使用。
1.3 限制
木标准描述的方法适用于许多覆盖层-基体的组合。不适用于用化学法或物理法不能使覆盖层和
基体一种从另一种上完全分开以及覆盖层与基体两者都含有不易分离的共同成分的情况(例如:镍上的
镍磷合金)。
注:测M?极小试片上的很薄的覆盖层将导致测fi精确度降低,并且缺乏重观件。对类似试样采用不同步骤组合的
儿种测景方法可克服这些不足。
1.4 限度
原则上,重量法可以用来测定非常薄的或小面积上的覆盖层,但是不能测量小面积上的薄的覆盖
层。这个限度依赖于要求的精确度,例如,2.5 mg/cm2 的覆盖层其测量面积可能需要 1
0.1 mg/cm2的覆盖层其测量面积可能需要 25 cm2 才能获得 2.5 mg 的覆盖层。这些限度并不适用于
化学分析法。
重tt法并没有指明测面积上存在裸露点或厚度小于规定的最小值的部位。此外,从每个测tfK
域上得出的单个数值就是该区域的平均厚度。对单一数值不能进行进一步的数学分析,例如:用于统计
学处理以验证结果。
,但是
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据木标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版木。凡是不注日期的引用文件,其最新版木适用于木标准。
GB/T 3138-1995 金属镀覆和化学处理与有关过程术语(neq ISO 2079:1981)
GB/T 8015.1 1 9 8 7 铝及铝合金阳极氧化膜厚度的试验方法重M法(idt ISO 2106:1982)
GB/T 9792-2003 金 属 材 料 上 的 转 化 膜 单 位 面 积 质 量 的 测 定 重 量 法(ISO 3892:2000,
MOD)
GB/T 9799-1997 金属覆盖层钢铁上的锌电镀层(eqv ISO 2081:1986)
GB/T 12599-2002 金属覆盖层锡电镀层技术规范与试验方法(ISO 2093:1986,MOD)
GB/T 13346-1992 金属覆盖层钢铁上的镉电镀层(idt ISO 2082:1986)
GB/T 17461-1998 金属覆盖层锡-铅合金电镀层(eqv ISO 7587:1986)
ISO 8407:1991 金属与合金的腐蚀腐蚀试验试样上腐蚀产物的除去
3 术语和定义
GB/T 3138 中确立的术语和定义适用于本标准。
4 原理
测量面上覆盖层的质量通过以下操作测定:
a) 在不浸蚀基体的试剂或电解液中溶解覆盖层,称量溶解前后试样的质量;
b) 在不浸蚀覆盖层的试剂中溶解基体,然后称量溶解后覆盖层的质量;
c) 覆盖层和基体两者都溶解,或只溶解覆盖层,然后定景分析所生成的溶液。
由测量的质量和面积计筧出覆盖层的表层密度,覆盖层的厚度根据质量、面积和覆盖层材质的密度
计算。
5 专用设备
表 A.1(见第 8 和第 9)涉及的特定方法需要某种专用的化学、电化学和化学分析设备。
6 试样的制备
6.1 尺寸
试样应足够大,以便能够精确地测量面积和质量(见第 8 和第 9)
6.2 形状
试片的形状以其表面面积易于测量为宜。通常矩形或圆形的试样较为合适。
6.3 边缘状况
如果测暈的面积小而且需要精确测量,就要对试样边缘进行整理以除去轮廓不清的覆盖层和疏松
毛刺从而得到轮廓清晰并且宵(矩形)的边缘。面积不足 100 mm2 时宜按所述方法进行整理。
整理矩形试样边缘的方法之一是用两块塑料或金属板夹紧试样,并保证试样边缘和夹板的边缘对
齐,然后用金相法研磨、抛光边缘。
6.4 热处理
如果要溶解基体以得到完整的覆盖层,需要先对试样进行热处理以使覆盖层不会紧紧的卷起或破
碎。某些 1.5 mg/cm2(小于 0.9 Mm)的金沉积层在基体溶解后将会破碎,但是在 120'C温度下热处理
3 h,金沉积层将保持完好。测量覆盖层的厚度(代替表面密度)时,如果热处理会改变覆盖层材质的密
度,则试样不能进行热处理。
7 覆盖层面积的测量
7.1 测 量 方 法
由于面积测M的精确度要高于表面密度测M的精确度,因此面积测ii的方法取决于要求的精确度
和试样尺寸。在较大的厚度范围内,重M法的测M不确定度通常不超过 5%(见 GB/T 9792)。
7.2 面积测量仪器
面积可用面积仪测暈,但常采用线性测暈法测定。通常用测微计或游标卡尺,然而,大面积也可用
刻度尺测量。
若精确度要求极高,应使用显微镜测量。
宵接精确地测景线状零件的面积很闲难,这种情况下应根据零件的图样或公布的数表进行间接
测M。
7.3 测量值
由于圆形或矩形的试样可能并不是规则的圆或矩形,因此,每一个尺寸都应在三个位置测M。对于
矩形,应该测暈每个边的长度和经过中心的长和宽,每个尺寸应取平均值。
注:就圆柱体而言,通常测Si径和长度。电镀或其他方法涂覆金属层的导线(栅栏)的技术说明屮,线状试样的长
度不用测S,实际上其长度由质量(以任何方式测得的)、半径和基体材质的密度按下式计算出来:
式中:
长度
质a
半径;
基体的密度。
8 化学分析法测量覆盖层的质量
化学分析法是很常规的方法。覆盖层和基体都溶解在一个合适的试剂中,然后分析产生的溶液,测
出覆盖层的质量。对于每一个覆盖层-基体-试剂组合,都有几种分析方法。
9 重量法测量覆盖层的质量
9.1 试 样 尺 寸
由于质量测量的不确定度会小于表面密度测量所要求的测量不确定度,因此试样应足够大以使覆
盖层的称M满足要求的精确度。
9.2 重量法分析的设备
重暈法分析需要一架天平,但是所要求的天平的灵敏度取决于试样的尺寸、覆盖层的厚度(覆盖层
的质量)和测量所需的精确度。经检验,覆盖层溶解前后称量试片质量时分析天平应能精确到 0.1
阳极和阴极溶解时,需要一个恒定宵流电源。
9.3 步 骤
9.3.1 概述
覆盖层的质S通过以下方法测
a) 称M覆盖层溶解前后试样的质M(见附录八)并记录质?差(见 9.3.2);
b) 溶解基体(见附录 A)并直接称M覆盖层(见 9.3,3)。
注:第一次进行里量法测量时,应根据 9.3.2.2 和 9.3.3.2 进行验证。
9.3.2 质量差法
9.3.2.1 首先清理试样上的任何其他材质,然后用醇(甲醇、乙醇、异丙醇)或其他合适的溶剂清洗,用
干净的空气吹干后称重。把试样浸到合适的试剂(见附录 A)中以化学或电化学方法溶解覆盖层,用水
清洗,然后用醇漂洗,用干净的空气吹干,再称重。减少的质M就是覆盖层的质M。
9.3.2.2 为检验测量时是否有基体的溶解,应对已溶解覆盖层的基体进行重复试验,并确保基体浸入
试剂的时间与前面一致。任何质M的减少都表明在溶解过程屮基体被溶解,因此可能产屯测M误差。
mg
9.3.3 直接称重法
9.3.3.1 在合适的试剂中溶解基体(见附录 A)。用水清洗覆盖层,然后用醇(甲醇、乙醇、异丙醇)或其
他合适的溶剂漂洗,用干净空气吹干后称重。
9.3.3.2 为检验测暈时是否有覆盖层的溶解,对已溶去基体的覆盖层进行重复试验,并确保覆盖层浸
人试剂的时间与前面一致,任何质量的减少都表明在溶解过程中覆盖层被溶解,因此可能产生测量
误差。
1 0 计 算
1 0.1 表面密度
由以下公式计算表面密度
,单位为毫克每平方厘米(mg/cm2):
式屮:
覆盖层的质量,单位为毫克(mg);
面积,单位为平方厘米(cm2)。
1 0.2 厚度
由以下公式计算厚度 A单位为微米(卩m):
PA二 10 X
式中:
表面密度,单位为毫克每平方厘米(mg/cm2);
覆盖层的密度,单位为克每立方厘米(g/cm3)。
注:覆盖层金属的密度通常并不和块状或锻造金属的公布值一致。例如:电沉积金的密度一般小于 19.3 g/
时小至或低丁•17 g/cm3 0
若屮表面密度(mg/cm”计算厚度(0111)所用的覆盖层密度数值不确定,则应对所采用的覆盖层密度进行说明。
p\
PC
,冇
些电沉积金属的密度在参考文献[1]中给出。
附录 A
(规范性附录)
选择性溶解金属层的试剂
表 A.1 给出的一些试剂,溶解金属层时,可能还有其他金属层的溶解。通常溶解并不显著,但是宜
按 9.3.2 和 9,3.3 描述的方法验证其可能性。
除非另外说明,溶解都应在室温下进行,所有的试样在称量前都应清洗并干燥。
表 A.1 用化学和电化学法选择性溶解金属及其他无机覆盖层的试剂
(无损测量法不需要任何试剂)
基 体覆 盖 层 试 剂 备 注
见[1]。
约 9o r 下,浸入溶液几分钟(不要太
长时间);清洗,并用海绵擦去疏松的
材质;将水放干,宰温下S入浓盐酸
3 s,在流动水中再次擦洗。重复以上
全部操作直到其在盐酸屮无明显反
应。通常要重复进行 2〜3 次
(1)质量分数为 20%的 NaOH十质量
分数为 80%的水
(2)浓 HC1
铝 钢
见[1]和[2]。
等休积混合(1)和(2),温度保持在
‘C以 K,S渍,直到析氢停止(约
1 min〜4 min),漂洗并用软布擦净
(1) 200 g SbCl3 溶丁 1 U农盐酸
(2) 100 g SnCl2 •H2()溶于 1 L 浓盐
酸+少量锡粒
铝 钢
见 GB/T 8015.1-1987 和[3]、[4]。
室温下浸渍,漂洗,干燥,称重,重复以
上操作直到质量损失恒定
m极氧化铝 铝 35 mL/L H3 PO4 +20 g/L Cr(:)3
见[5]。
室温下浸渍,漂洗,干燥,称重并重复
操作直到质量损失小丁 3.9 mg/dm2。
溶液中放一片工业纯铝,但+能与镁
接触
m极氧化镁
(HAE)
镁 300 g/L Cr():
黄铜 室温,浸溃,轻微搅拌钢 500 g/L CrO3 +50 g/L H2 SQ
见 GB/T 13346-1992的 11.1.2.2和[6]
镉 钢 300 g/L NH +iNO:
浸渍
见[7]。
S渍到气体析出停止
200 g Sb2 03 溶于 1 L 浓盐酸钢
见 GB./T 13346-1992 的 11.1.2.2 和
[7]及[8]。
浸渍到气体析出停止
20 g Sb203 十 800 mL 浓盐酸十 2 0 0
mL 水
镉 钢
表 A.1 (续)
覆 盖 层 基 体 侪 注试 剂
5%(NH4)2S2()8 十体积分数为 10%
的浓 NH+ OH 溶液
见[7]。
钢镉
浸渍
见[9]。
在 326 ‘C到 354 C下浸入熔融 NaN()2
中 2 min,冷水漂洗,然后室温下在(2)
中浸渍 30 s
(1) NaNO,
(2) 1 体积的水+ ] 体积的浓 HNO:
铬酸盐 铝
见 GB/T 9792-2003 的 4.6.2.1 和
[10]。
在 370 ‘C到 50CTC下(一些覆盖层可能
要求更高的温度)浸入(1)中 2 min〜
5 min,用水漂洗,室温下浸人(2)中
(1) 98%NaN03+2%NaOH
(2) 1 体积 65% 〜 7 0%质M 分数的
HN03+1体积水
铬酸盐
(老化的)
铝及其合金
15 s〜30s
见 GR/T 9792-2003 的 ’1.6.1.2 和
[10]。
成膜后+超过 3 h 的覆盖层室温下浸
1 体积水十1 体积 65%〜70%质景分
数的 HN()3
铬酸盐
(新的)
铝合金
mm
见[10]。
沸点时浸人(1)屮 10 min,蒸发到
50 mL左右。用(2)(非临界浓度)将
Cr(||)氧化到 Cr(\/[)。测量波长入=
的光度值
铬酸盐
(1) 500 mL 1%H2 SQ
(2)(NH4),S208
(老化的和 铝合金
新的)
445
见[11]。
锡上的铬酸盐在(1)中浸渍,漂洗,干
燥,S量法测量。锌上的铬酸盐在(2)
中浸渍,漂洗,十燥,里量法测量
(1) 100 g./L KN()3+100 g/L KC1
(2) 100 g NaCl 或 KC1 溶于 1 L 水巾
铬酸盐 锡或锌
见[12]。
锡上的铬酸盐在(1)屮§渍,漂洗,干
燥,容S法测S。锌上的铬酸盐在(2)
中S渍,漂洗,干燥,容量法测量
(1) 100 g./L KNOa -MOO g/L KC1
(2) 100 g NaCl 或 KC1 溶于 1 L 水中
锡或锌铬酸盐
见 GB/T 9792-2003 的 4.5.1
室温,15 A/dm2 的电流密度阴极电解
铬酸盐 镉或锌 50 g./L NaCN 或 KCN十5 g/L NaOH
见[13]。
铬在 20 mA/铬 镍或钢 的电流密度下阳极12 g/L NaOH
电解
表 A.1 (续)
覆 盖 层 基 体 侪 注试 剂
见[14]。
浸入(V),当铜变成黑色硫化铜并 J1丌
始剥落时,漂洗,然后浸入(2)中溶解
硫化铜
(1) 200 g Na2 S溶于 750 mL 水,加人
20 g 硫,加热到沸腾,稀释到 1 L。
(2) 20% NaCN
镍铜
见[15]和[13]。
以约 1.2 i j.m/m i n 的速度溶解
铜 镍或钢 500 g./L CrO3 +50 g/L H2SQ
溶解锌合金基体。冷却初始反应以防
止锏的溶解。
些试验室作为常规使用
锌合金铜 1 份浓 IICl I 4 份水
S溃使基体溶解。按要求加热,保持
无卤化物。镍可能钝化一和镍线相连
以增加镍的面积
钢,铜,镍或
铁-镍-钻
1〜3 体积水+1 体积浓 HNO,金
铅-锡合金 见“镀铅锡合金钢板钢
见[16]。
不加水,在 18CTC 〜 〗90 “C下浸人。溶
解 2.5 pm 镇约要 10 min
90% H,P(3;镍 黄锏
宰温,轻微搅扑,S渍 使 黄 锏 基 体
溶解。
些试验宰作为常规使用
镍 黄铜 500 g/L Cr()3+50 g/L H2 SOi
(1)发烟 HN()3(轻微搅拌)
(2) 1 体 积 发 烟 HN()3 十 1 体 积
浓 HNO?s
(3) 10%C K\
见[17]和[13]。
轻微浸蚀钢铁,快速地转移到铬酐中
除去 HNa,接着用水冲洗。镍在(2)
屮溶解更快
镍 钢
(1) 65 g 亚 硝 基 苯 磺 酸 钠 + 10
NaOH+100 g NaCN 加水至 1 L
(2) 65 g 硝基苯甲酸钠十20 g NaOH
+100 g NaCN 加水至 1 L
见[16]。
75 'C到 85 'C浸人(T)或(2),约30 min
镍可溶解 7 pm。如果使用铜底层,则
其也能被这些溶液溶解
8'
镍 钢
溶解锌合金基体。冷却初始反应以阻
止铜的溶解。检验镍的溶解。从镍上
移去铜,参见镍上镀铜
镍或铜-镍 锌合金 1 份浓 HC1+4 份水
1 体积水十1 体积 65%到 70%质景分
数的 HN()3
磷酸盐 见 GB/T 9792。
室温卜'浸 1 min
铝及其合金
(无定形)
见 GB/T 9792 和[18]。
质量分数为 65%的 HN()3 +质量分
数为 35%的 H20
磷酸盐
(结晶的)
铝及其合金 75 C 下浸渍
渍1
min 或 宰 温 下 没
表 A.1 (续)
覆 盖 层 基 体 侪 注试 剂
4%质g分数的三乙醇胺+12%质量
分数的; EDTAL + 9%质fl分数的
Na()H十75%质量分数的水
见[18]。
磷酸盐
701:浸 5 min
20 g/L (NH4) 2 Cr20? 溶于 25%
30%质量分数的 NHrOH
见 GB/T 9792。
宰温下§3 到 c
磷酸盐 镉或锌
见[19]。
室温下浸渍,擦i疏松的物质
磷酸盐 钢 20 g Sb2()3 溶于 1 L 浓 HC1
(1) 4%质量分数的二乙醇胺十2%质
S分数的 Na4 EDTAL +9%质S分数
的 NaOH+75%质量分数的水
(2) 5%质量分数的 CrO:l 十95%质量
分数水
见[18]。
(1)在 7CTC浸 5 min;
(2) 70 CS 15 min
磷酸盐 钢
见 GB./T 9792 和[20]。
75 °C 士5 15 min,漂洗,干
燥,称量并 R重复操作A至质量恒定
磷酸盐
钢 50 g./L Cr():i
(锰、锌或铁系)
磷酸盐 100 g/L NaOH + 90 g./L 乙二胺四乙
酸四钠盐+4 g/L 二乙醇胺
见 GB./T 979......
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