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| 标准编号 | GB/T 24533-2019 (GB/T24533-2019) | | 中文名称 | 锂离子电池石墨类负极材料 | | 英文名称 | Graphite negative electrode materials for lithium ion battery | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | Q51 | | 国际标准分类 | 29.050 | | 字数估计 | 46,478 | | 发布日期 | 2019-03-25 | | 实施日期 | 2020-02-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | ICS29.050
Q51
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 24533-2009
锂离子电池石墨类负极材料
2019-03-25发布
2020-02-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
中国国家标准化管理委员会 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草.
本标准代替GB/T 24533-2009《锂离子电池石墨类负极材料》.本标准与GB/T 24533-2009相
比,主要技术内容变化如下:
---修改了规范性引用文件(见第2章);
---修改了锂离子电池石墨类负极材料定义,将定义中的“碳负极”修改为“石墨类负极”(见3.1);
---将“中间相类碳微球人造石墨”改为“中间相炭微球人造石墨”,将“针状焦类人造石墨”改为“针
状焦人造石墨”,将“石油焦类人造石墨”修改为“石油普焦人造石墨”,增加了复合石墨的解释
(见4.1.1);
---修改了部分锂离子电池石墨类负极材料等级,增加了石墨化度指标(见4.1.2);
---删除产品代号示例中的“AG-PAG-Ⅰ-18-340”(见2009年版的4.2);
---修改了典型产品技术指标内容,将“表3~表11”修改为“表3, 表4, 表5”(见5.2);
---水分测定修改为:按照附录B或GB/T 3521的规定进行测定(见6.3);
---比表面积测定修改为:按照GB/T 19587进行测定(见6.6);
---增加石墨取向性(参考性指标)测定方法,按照附录F的规定进行测定(见6.9);
---删除NO2-, PO43-的测定(见2009年版的6.12);
---修改了有机物含量测定方法(见6.17);
---修改了限用物质含量测定方法(见6.18);
---取样和制样修改为按照GB/T 1427规定进行(见7.1.1);
---删除“作为检验和保留的样品,至少保留500g以上”(见2009年版的7.1.4);
---出厂检验中增加首次放电比容量, 首次库仑效率,删除pH值(见7.2.1);
---删除型式检验中的“原材料批号”(见2009年版的7.2.2);
---删除了验收规则中“收货方有权按本标准对产品进行验收,有权拒收不符合本标准要求的产
品”(见2009年版的7.3.3);
---修改了包装, 标志的要求:产品的包装, 标志符合GB/T 191和GB/T 6388的规定,净重由供
需双方协商(见8.1);
---删除“建议:温度≤45℃, 湿度≤75%的环境中”(见2009年版的8.2);
---删除“锂离子电池石墨类负极材料产品的每个包装袋正面应有醒目的标志”(见2009年版的
8.4.1);
---删除“建议:温度≤45℃, 湿度≤75%”(见2009年版的9.1);
---修改了附录A中分散剂要求(见A.3.1);
---修改了粒度测试范围(见A.4.3);
---修改附录A中仪器设定参数为:按仪器说明书设置最佳参数(见A.4.4);
---修改附录A中结果计算与数据处理,增加了“Dmax”(见A.7);
---修改了附录B中的仪器与设备,天平感量修改为“0.0001g”,微量注射器增加“5μL”(见B.4.2
和B.4.3);
---修改了附录C中试剂及材料(见C.3);
---修改了附录C中仪器与设备,删除了表面皿和电热板,增加了超声波清洗仪(见C.4);
---修改了附录C中试样的制备(见C.5);
---修改了附录D中仪器与设备,天平感量修改为“0.0001g”(见D.4.4);
---增加了附录D中结果计算与数据处理修约要求(见D.6.3);
---增加了附录F,石墨取向性测定方法(见附录F);
---修改了附录G中粘结剂(见G.3.2);
---修改了附录G中分析步骤,修改为“0.1C的充放电倍率”(见G.6);
---修改了附录H中范围,增加了“钴, 锌”(见H.1);
---修改了附录H中试剂与材料,增加了钴和锌的标准溶液(见H.3);
---修改了附录H中仪器与设备,天平感量修改为“0.0001g”(见H.4);
---修改了附录H中测定要求,增加了钴, 锌的参考波长(见H.7);
---删除了附录I中范围中的“NO2-”“PO43-”(见2009年版的I.1);
---删除了附录I中试剂及材料中“NO2-”“PO43-”的标准溶液配制(见2009年版的I.3);
---修改了附录K中测定范围,增加了钴含量(见K.1);
---修改了附录K中试剂及材料,增加了钴标准溶液(见K.3.5);
---修改了附录K中仪器与设备(见K.4);
---修改了附录K中试样制备(见K.5);
---修改了附录K中系列混合标准溶液的配制(见K.6);
---修改了附录K中分析步骤(见K.7);
---修改了附录L中试剂与材料,增加无水乙醇(见L.3.2);
---修改了附录L中仪器与设备,用数显测厚仪替代游标卡尺(见L.4.3);
---修改了附录L中分析步骤(见L.5);
---修改了附录L中结果计算与数据处理(见L.6);
---修改了附录 M中仪器与设备中电子天平的感量为“0.0001g”(见 M.3.1);
---删除了附录 M中“25cm3 的量筒主要用于测量松装密度大于4g/cm3 的粉末”(见2009年版
的 M.3.2.2);
---修改了附录 M中分析步骤中松装密度与粉末量对应表(见 M.4.2);
---删除原附录D, 附录N和附录O(见2009年版).
本标准由中国钢铁工业协会提出.
本标准由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口.
本标准起草单位:深圳市贝特瑞新能源材料股份有限公司, 广东东岛新能源股份有限公司, 贝特瑞
(江苏)新材料科技有限公司, 惠州市贝特瑞新材料科技有限公司, 山西贝特瑞新能源科技有限公司, 天
津市贝特瑞新能源材料有限责任公司, 冶金工业信息标准研究院.
本标准主要起草人:贺雪琴, 陈南敏, 周海辉, 岳敏, 黄友元, 任建国, 郑景须, 吴其修, 闫慧青,
王红静, 肖玮, 周成坤, 张庆来, 毛爱平, 周辉建, 郑海池, 张进莺, 苗艳丽, 李守彬, 王培初, 耿林华,
周皓镠.
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 24533-2009.
锂离子电池石墨类负极材料
1 范围
本标准规定了锂离子电池石墨类负极材料的术语和定义, 分类及代号, 技术要求, 试验方法及检验
规则等.
本标准适用于锂离子电池作为负极使用的石墨类负极材料.
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件.
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 1427 炭素材料取样方法
GB/T 3120 镍线
GB/T 3521 石墨化学分析方法
GB/T 3782 乙炔炭黑
GB/T 4369 锂
GB/T 5187 铜及铜合金箔材
GB/T 6388 运输包装收发货标志
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则
GB/T 19587 气体吸附BET法测定固态物质比表面积
GB/T 26125 电子电气产品 六种限用物质(铅, 汞, 镉, 六价铬, 多溴联苯和多溴二苯醚)的测定
tography/massspectrometry(GC/MS)]
EPA5021:1996 均衡顶空法分析土壤和其他固相基质中易挥发的有机化合物(Volatileorganic
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
3.1
锂离子电池石墨类负极材料采用的是结晶型层状结构的石墨类炭材料,与正极材料在一定体系下
协同作用实现锂离子电池多次充电和放电,在充电过程中,石墨类负极接受锂离子的嵌入,而放电过程
中,实现锂离子的脱出.
注:石墨类负极材料的理论容量为372(mA·h)/g,颜色为灰黑或钢灰,有金属光泽.
4 分类及代号
4.1 产品分类
4.1.1 锂离子电池石墨类负极材料类别:
a) 天然石墨,用NG(NaturalGraphite)表示.
表示.
4.1.2 锂离子电池石墨类负极材料等级,见表1.
表1 锂离子电池石墨类负极材料等级
类型
首次放电
比容量
(mA·h)/g
首次库仑
效率
粉末压实
密度
g/cm3
石墨
化度
固定碳
含量
磁性物
质含量
ppm
铁含量
ppm
RoHS
认证
天然石墨(NG)
Ⅰ ≥360.0 ≥95.0 ≥1.65 ≥96 ≥99.97 ≤0.1 ≤10 通过
Ⅱ ≥360.0 ≥93.0 ≥1.55 ≥94 ≥99.95 ≤0.1 ≤30 通过
Ⅲ ≥345.0 ≥91.0 ≥1.45 ≥92 ≥99.90 ≤0.5 ≤50 通过
人造
石墨
(AG)
中间相
(CMB)
针状焦
(NAG)
石油
普焦
(CPAG)
Ⅰ ≥350.0 ≥95.0 ≥1.50 ≥94 ≥99.97 ≤0.1 ≤20 通过
Ⅱ ≥340.0 ≥94.0 ≥1.40 ≥90 ≥99.95 ≤0.5 ≤50 通过
Ⅲ ≥330.0 ≥90.0 ≥1.20 ≥90 ≥99.70 ≤1.5 ≤100 通过
Ⅰ ≥355.0 ≥94.0 ≥1.25 ≥94 ≥99.97 ≤0.1 ≤20 通过
Ⅱ ≥340.0 ≥93.0 ≥1.20 ≥90 ≥99.95 ≤0.1 ≤50 通过
Ⅲ ≥320.0 ≥90.0 ≥1.10 ≥85 ≥99.70 ≤1.5 ≤100 通过
Ⅰ ≥350.0 ≥95.0 ≥1.40 ≥94 ≥99.97 ≤0.1 ≤20 通过
Ⅱ ≥330.0 ≥93.0 ≥1.20 ≥90 ≥99.95 ≤0.1 ≤50 通过
Ⅲ ≥300.0 ≥90.0 ≥1.00 ≥85 ≥99.70 ≤1.5 ≤100 通过
复合石墨
(CG)
Ⅰ ≥355.0 ≥94.0 ≥1.60 ≥94 ≥99.97 ≤0.1 ≤20 通过
Ⅱ ≥345.0 ≥92.0 ≥1.50 ≥92 ≥99.95 ≤0.1 ≤30 通过
Ⅲ ≥330.0 ≥91.0 ≥1.40 ≥90 ≥99.70 ≤0.5 ≤50 通过
注1:产品指标需要满足该等级产品的所有指标,否则不归于该等级.
注2:RoHS认证是指通过限用物质含量检测认证.
4.2 产品代号
产品代号由类别代号, 等级代号, D50和首次放电比容量等依次排列组成,即:
类别代号-等级代号-D50-首次放电比容量,具体示例见表2.
表2 产品代号示例及其表示的含义
示例 表示的含义
NG-Ⅰ-18-360
NG天然石墨类, Ⅰ级品锂离子电池石墨类负极材料, D50=(18.0±2.0)μm,首次
放电比容量≥360(mA·h)/g
AG-CMB-Ⅰ-22-350
AG-CMB人造石墨中间相类, Ⅰ级品锂离子电池石墨类负极材料, D50=(22.0±
2.0)μm,首次放电比容量≥350(mA·h)/g
AG-NAG-Ⅰ-18-355
AG-NAG人造石墨针状焦类, Ⅰ级品锂离子电池石墨类负极材料, D50=(18.0±
2.0)μm,首次放电比容量≥355(mA·h)/g
CG-Ⅰ-17-355
CG复合石墨类, Ⅰ级品锂离子电池石墨类负极材料, D50=(17.0±2.0)μm,首次
放电比容量≥355(mA·h)/g
5 技术要求
5.1 外观
颜色灰黑或钢灰,有金属光泽的粉末.
5.2 理化指标
锂离子电池石墨类负极材料的理化指标应符合表1的规定,若有特殊要求由供需双方协商确定.
表3, 表4和表5为典型产品技术指标.
6 试验方法
6.1 外观
自然光条件下目视观察.
6.2 粒度分布
按照附录A的规定进行测定.
6.3 水分
按照附录B或GB/T 3521的规定进行测定.
6.4 pH值
按照附录C的规定进行测定.
6.5 固定碳含量
按照GB/T 3521的规定进行测定.
6.6 比表面积
按照GB/T 19587的规定进行测定.
6.7 真密度
按照附录D的规定进行测定.
6.8 层间距d002和石墨化度
按照附录E的规定进行测定.
6.9 石墨取向性(参考性指标)
按照附录F的规定进行测定.
6.10 首次库仑效率
按照附录G的规定进行测定.
6.11 首次放电比容量
按照附录G的规定进行测定.
6.12 微量金属元素
按照附录H的规定进行测定.
6.13 F-, Cl-, SO42-, NO3-, Br-离子指标
按照附录I的规定进行测定.
6.14 硫含量
按照附录J的规定进行测定.
6.15 磁性物质
按照附录K的规定进行测定.
6.16 粉末压实密度
按照附录L的规定进行测定.
6.17 振实密度
按照附录 M的规定进行测定.
6.18 有机物含量
按照EPA5021:1996中VOC的顶空进样分析或按EPA8260C:2006进行测定.
6.19 限用物质含量
按照GB/T 26125的规定进行测定.
7 检验规则
7.1 采样方法
7.1.1 取样和制样按照GB/T 1427规定进行,不锈钢取样钎为不锈钢牌号316或同等类型,直径不大
于30mm,长度为500mm~700mm.
7.1.2 样品盛入塑料样品罐后,应在外壁贴上标签,标签包括下列内容:
a) 样品类别及编号;
b) 总体物料批号及数量;
c) 样品量;
d) 采样日期;
e) 采样者姓名.
7.1.3 样品应密封保存,并贮存在防破包, 防雨, 防潮等环境中.备用样品贮存期为18个月.
7.2 检验分类
7.2.1 出厂检验:对每批次粒度, 碳含量, 水分, 振实密度, 粉末压实密度, 比表面积, 微量元素(铁, 钠,
铬, 铜, 镍, 铝和钼), 磁性物质(铁+铬+镍+锌+钴), 首次放电比容量和首次库仑效率检验合格后盖质
量检验章.
7.2.2 型式检验:对本标准中规定的技术要求全部进行检验.在有下列情况之一时进行型式检验.
---原材料的型号, 供货厂家等有变更时;
---生产工艺流程有变化时;
---生产设备停产半年以上,又开始生产时;
---客户有特殊要求时.
7.3 验收规则
7.3.1 产品符合表1, 表3, 表4和表5中全部技术指标为合格品.若有1项指标达不到本标准的要求,
应从同批产品的取样袋中加倍取样对不合格项复检,复检全部合格判为合格,有一项不合格判为......
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