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GB/T 33647-2017

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基本信息
标准编号 GB/T 33647-2017 (GB/T33647-2017)
中文名称 车用汽油中硅含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
英文名称 Determination of silicon content in motor gasoline -- Inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES)
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 E30
国际标准分类 75.160.20
字数估计 9,910
发布日期 2017-05-12
实施日期 2017-12-01
引用标准 GB/T 4756; GB/T 17476
起草单位 国家石油石化产品质量监督检验中心(广东)、国家石油产品质量监督检验中心(沈阳)、中国石油天然气股份有限公司东北销售分公司、中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院、中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院
归口单位 全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会(SAC/TC 280)
提出机构 全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会(SAC/TC 280)
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 本标准规定了采用电感祸合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定车用汽油中硅含量的试验方法。本标准适用于测定硅含量为1.0 mg/kg~50.0 mg/kg的车用汽油(含氧化合物体积分数不超过15%),例如含甲基叔丁基醚的车用汽油、车用甲醇汽油(M15)和车用乙醇汽油(E10)。对于硅含量高于50.0 mg/kg的车用汽油样品,可经更高比例异辛烷稀释后按照本标准方法测定,但其精密度暂未统计。采用本标准进行检测时,车用汽油中的某些元素如硫、铅、铁、锰、磷和氯,不会对硅含量测定结果造成干扰影响。

GB/T 33647-2017
Determination of silicon content in motor gasoline -- Inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES)
ICS 75.160.20
E30
中华人民共和国国家标准
车用汽油中硅含量的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
2017-05-12发布
2017-12-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会(SAC/TC280)提出并归口。
本标准起草单位:国家石油石化产品质量监督检验中心(广东)、国家石油产品质量监督检验中心
(沈阳)、中国石油天然气股份有限公司东北销售分公司、中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究
院、中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院。
本标准主要起草人:闻环、张文媚、吕焕明、杨丽华、高萍、王轲、何京、刘慧琴。
引 言
车用汽油中的硅,可引起氧传感器失灵,经燃烧后生成二氧化硅,在发动机和催化转化器内形成沉
积物,致使汽车发动机发生故障。本标准提供了采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定车用汽油中硅
含量的试验方法。本标准可用于测定车用汽油中的有机硅化合物,对颗粒粒径为15μm以下的无机硅
化合物也能够检测到。
车用汽油中硅含量的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
1 范围
本标准规定了采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定车用汽油中硅含量的试验方法。
本标准适用于测定硅含量为1.0mg/kg~50.0mg/kg的车用汽油(含氧化合物体积分数不超过
15%),例如含甲基叔丁基醚的车用汽油、车用甲醇汽油(M15)和车用乙醇汽油(E10)。对于硅含量高
于50.0mg/kg的车用汽油样品,可经更高比例异辛烷稀释后按照本标准方法测定,但其精密度暂未
统计。
采用本标准进行检测时,车用汽油中的某些元素如硫、铅、铁、锰、磷和氯,不会对硅含量测定结果造
成干扰影响。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 4756 石油液体手工取样法
GB/T 17476 使用过的润滑油中添加剂元素、磨损金属和污染物以及基础油中某些元素测定法
(电感耦合等离子体发射光谱法)
3 方法概要
将一份经过准确称量的车用汽油样品,用异辛烷作为稀释溶剂按1:4质量比进行稀释。通过蠕动
泵将试样溶液导入ICP-OES仪器中进行测定。将试样溶液测定的发射信号响应值与标准工作曲线进
行比较,计算试样中的硅含量。
4 干扰
4.1 光谱干扰
4.1.1 为了测量光谱的干扰,所有试样溶液硅含量应落在标准工作曲线的线性范围内。
4.1.2 光谱干扰通常可以通过选择合适的分析波长来避免。如果光谱干扰仍不可避免,需要按照仪器
厂家提供的操作说明书进行光谱校正。
4.1.3 如果通过以上方法无法消除干扰时,可根据GB/T 17476中光谱干扰校正的经验方法进行校正。
4.2 黏度影响
试样溶液和标准溶液的黏度不同,可能会引起进样速率和雾化效率的不同。这些差别对分析准确
度会带来不利影响,通过蠕动泵进样和对试样溶液进行基体匹配,可减少该影响。
5 仪器
5.1 电感耦合等离子体发射光谱仪
具备有石英炬管的ICP仪器和高频发生器(RF-Generator)能形成等离子体的发射光谱仪,推荐配
备加氧装置和雾化室制冷装置。
5.2 雾化器
可以使用同心雾化器或高盐雾化器。汽油试样通常无肉眼可见颗粒物,使用同心雾化器可获得更
高的灵敏度。
注:使用不同类型的雾化器可能会影响硅含量测定结果。
5.3 蠕动泵(推荐使用)
为了提供稳定的进样操作,推荐使用蠕动泵进样,泵速范围为0.5mL/min~3mL/min。
5.4 蠕动泵进样管
蠕动泵进样管的使用性能应确保与有机溶剂(稀释剂)接触至少6h而不会出现溶胀、溶解、变硬等
形状变化,推荐使用合成橡胶管。
5.5 试样容器
30mL~120mL带螺纹盖的塑料瓶或玻璃瓶。
5.6 天平
精确至0.0001g。
6 试剂和材料
6.1 异辛烷:分析纯。
6.2 硅有机标准物质:配制或购买浓度不低于500mg/kg的硅有机标准溶液,例如,纯度大于99%的
六甲基二硅氧烷用异辛烷稀释配制得到1000mg/kg硅有机标准溶液。
注:对于硅含量高于100mg/kg的车用汽油样品,使用六甲基二硅氧烷作为标准物质更为合适,基础油为基体的硅
有机标准溶液可能会导致检测结果偏高。
6.3 氩气、氧气:纯度不低于99.995%(体积分数)。
6.4 10%(质量分数)硝酸溶液。
6.5 质量控制(QC)样品:选取与待测车用汽油硅含量相近的车用汽油样品作为QC样品,也可以采用
适量的硅有机标准物质用异辛烷稀释制备得到。QC样品建议采用带螺纹盖的玻璃瓶密封盛装,在低于
10℃环境下避光储存。
7 取样
按照GB/T 4756的标准要求取样。
8 标准溶液和试样溶液的制备
8.1 空白溶液
用异辛烷作为空白溶液。
8.2 标准溶液的制备
称取0.5g(准确至0.0001g)浓度为1000mg/kg的硅有机标准溶液盛于100mL玻璃或塑料样品
瓶中,加入约49.5g异辛烷稀释后准确称量,摇匀,得到10.0mg/kg硅标准溶液。再取该标准溶液经异
辛烷稀释,分别配制0.1mg/kg、0.5mg/kg、2.0mg/kg、5.0mg/kg、10.0mg/kg的硅系列标准溶液。
8.3 试样溶液制备
称取5g(准确至0.0001g)车用汽油样品置于试样容器中,样品:异辛烷按1∶4质量比进行稀释
后再次称重,充分摇匀并加盖密封保存待测。当样品硅含量过高时,允许采用更高的稀释比。
9 仪器准备
9.1 仪器条件
由于各种仪器及ICP激发源之间设备的差异,故不能给出统一固定的仪器操作条件。请参考各仪
器操作手册中给出的有机溶剂进样的操作条件,建立其选择使用有机溶剂测定的仪器操作条件。表1
中列举的ICP-OES典型设置条件是在辅助气中加入氧气。如果在载气中加入氧气,氧气流量和载气流
量应适当降低。开机后,应按照仪器操作手册推荐时间进行仪器预热。等离子体点燃后,先吸入异辛烷
溶剂至进样系统,并观察等离子体状态是否稳定。如果发现石英炬管内壁有积炭生成,立即停止进样,
更换石英炬管并查找问题原因。
表1 硅含量测定的ICP-OES典型设置条件
发射功率 1500W 冷却气(氩气)流速 14L/min~15L/min
观测方式 垂直型 载气(氩气)流速 0.5L/min~0.8L/min
雾化室温度 -10℃ 辅助气(氩气)流速 0.8L/min~1.2L/min
硅检测波长 251.612nm,288.158nm 氧气流速 0.02L/min~0.05L/min
9.2 试样容器
试样容器在使用前先用10%(质量分数)硝酸溶液清洗,然后用蒸馏水反复冲洗数次,晾干。不要
直接使用盛装过高硅含量样品的试样容器。
10 校准
10.1 对空白溶液(8.1)和硅系列标准溶液(8.2)分别进行测定,每个溶液重复测定三次。在确定标准溶
液中硅的平均响应值前,要从每一个标准溶液的信号响应值中减去平均空白响应值。
10.2 在每一个硅标准溶液测定后,用异辛烷溶剂冲洗进样系统。如果高浓度硅标准溶液测定后,用异
辛烷冲洗并检查溶剂信号响应值,确保进样系统中的硅被冲洗干净。
10.3 建立以标准溶液硅含量(mg/kg)为X 轴,平均响应值为Y 轴的标准工作曲线。标准工作曲线的
线性相关系数应至少不低于0.99。试样溶液的测定浓度应落在标准工作曲线线性范围内。
10.4 每天测定样品时须用标准溶液检查系统性能至少一次。
11 试验步骤
11.1 空白溶液(8.1)和试样溶液(8.3),按照与标准溶液相同的测定条件进行测定。每次吸入试样溶液
前,先喷雾异辛烷溶剂60s,再测定试样溶液中硅的发射信号响应值。
11.2 空白溶液和试样溶液重复测定三次。在确定试样溶液中硅的平均响应值前,要从每一个试样溶
液的信号响应值中减去平均空白响应值。
12 结果计算
车用汽油样品中的硅含量X[单位为毫克每千克(mg/kg)]按式(1)进行计算:
X=(Ie-Ibk)/(S×Kg) (1)
式中:
Ie ---试样溶液中硅的平均响应值;
Ibk ---空白的平均响应值;
S ---标准曲线斜率(kg/mg);
Kg ---质量稀释系数,即样品质量/样品加稀释溶剂的总质量(g/g)。
13 质量控制
13.1 使用QC样品前,应确定QC样品的平均值和控制限。
13.2 建议每天测定样品时用QC样品检查一次。当测定大批量样品时,应增加QC样品检查频次。
13.3 如果所得结果超出控制限,为了确保结果的准确性,需对仪器进行再校准,重新测定样品。
14 精密度
14.1 概述
根据GB/T 6683的方法,本标准的精密度是通过12家协作实验室对硅含量在1.0mg/kg~
50.0mg/kg范围的5个车用汽油样品的测试结果得出的。协作实验室所使用的仪器均配有加氧装置和
雾化室制冷装置。按下列规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。
14.2 重复性......
   
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