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| 标准编号 | GB/T 37638-2019 (GB/T37638-2019) | | 中文名称 | 塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定 高效液相色谱法 | | 英文名称 | Determination of polybrominated biphenyls and polybrominated diphenyl ethers in plastic products -- High performance liquid chromatography | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G31 | | 国际标准分类 | 83.080 | | 字数估计 | 10,152 | | 发布日期 | 2019-06-04 | | 实施日期 | 2020-01-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 37638-2019
Determination of polybrominated biphenyls and polybrominated diphenyl ethers in plastic products--High performance liquid chromatography
ICS 83.080
G31
中华人民共和国国家标准
塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定
高效液相色谱法
2019-06-04发布
2020-01-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
中国国家标准化管理委员会 发 布
目次
前言 Ⅰ
1 范围 1
2 原理 1
3 试剂和材料 1
4 仪器和设备 2
5 样品制备 2
6 分析步骤 2
7 结果计算 3
8 检出限 4
9 精密度 4
10 回收率 4
11 试验报告 4
附录A(资料性附录) 多溴联苯标准样品典型色谱图 5
附录B(资料性附录) 多溴二苯醚标准样品典型色谱图 6
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中国轻工业联合会提出。
本标准由全国塑料制品标准化技术委员会(SAC/TC48)归口。
本标准起草单位:北京工商大学、苏州艾驰博特检测科技有限公司、昆山阿基里斯人造皮有限公司、
苏州润佳工程塑料股份有限公司、国家塑料制品质量监督检验中心(北京)。
本标准主要起草人:胡晶、张敏、王维新、赵建明、翁永华、陈倩。
塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定
高效液相色谱法
1 范围
本标准适用于塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定。
图1 多溴联苯的结构
图2 多溴二苯醚的结构
2 原理
样品提取后,提取液经硅胶层析柱净化,浓缩定容后,用高效液相色谱仪(配紫外-可见检测器)进行
定量检测。
3 试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为超纯水。
3.1 二氯甲烷:色谱纯。
3.2 甲醇:色谱纯。
3.3 液氮:工业级。
3.4 多溴联苯PBBs标准溶液。
3.5 多溴二苯醚PBDEs标准溶液。
3.6 标准溶液配制:分别取质量浓度100mg/mL的PBBs和50mg/mLPBDEs的标准溶液适量体积,
用甲苯稀释,配制成所需浓度的标准溶液。
3.7 甲苯-甲醇(体积比10∶1)。
3.8 甲苯:色谱纯。
3.9 磷酸二氢钾。
3.10 磷酸氢二钠。
3.11 缓冲溶液(pH=7):将0.1509g磷酸二氢钾(3.9)和0.2477g磷酸氢二钠(3.10)溶于100mL
水中。
4 仪器和设备
4.1 高效液相色谱-质谱仪:配紫外-可见检测器。
4.2 超声波提取器。
4.3 索氏提取装置。
4.4 旋转蒸发器。
4.5 粉碎机。
4.6 固相萃取装置。
4.7 恒温水浴(温度精度小于1℃)。
4.8 分析天平(精确到0.0001g)。
4.9 离心机。
4.10 密闭微波萃取仪。
4.11 有机相过滤膜:0.45μm过滤膜。
5 样品制备
根据制品性质,将样品通过剪裁、破碎或液氮冷冻粉碎等方式制得粒径小于1mm的颗粒。
6 分析步骤
6.1 提取
提取方式包括以下三种方法。
a) 索氏提取法:在分析天平上准确称取0.1g样品(精确到1mg),放入滤纸筒内,加入150mL
二氯甲烷溶液,控制水浴温度为60℃±5℃,以2滴/s~3滴/s的速度提取12h以上,提取结
束后,对于较干净的样品,或有轻微浑浊,但通过加入甲醇可以改善的样品,则将提取液用旋转
蒸发器浓缩并定容到100mL后,经0.45μm滤膜(见4.11)过滤后直接进行分析;对于颜色较
深,杂质较多的样品则将提取液用旋转蒸发器浓缩到较小体积后,按6.2进行净化处理。
b) 微波萃取法:准确称取0.5g~2g粉碎后的样品,精确到1mg,放入萃取罐中,准确移取20mL
甲苯-甲醇(见3.7),密封置于微波萃取仪(见4.10)中,在5min中内升温至115℃,保持
15min以上,冷却至室温,将萃取液完全转移,并用萃取溶剂分次洗涤萃取罐,合并以上溶液,
用旋转蒸发器(见4.4)将提取液浓缩至2mL~3mL,按6.2进行净化处理。对无法完全转移
的萃取液,在保证萃取过程中萃取液不损失的情况下,准确移取2mL样品溶液,按6.2进行净
化处理。
c) 超声波提取法:准确称取0.5g(精确至1mg)粉碎后样品于玻璃离心中,加入5.0mL甲苯(见
3.8),超声提取30min后过滤至5.0mL容量瓶中,用甲苯定容。吸取100μL样品提取液,用
流动相定容至1.0mL,经0.45μm滤膜(见4.11)过滤后待测。本方法一般情况不需净化,样
液如杂质过多,可按6.2净化处理。
6.2 净化
过柱净化:提取液中加入8mL正己烷。如有沉淀,则进行离心机(5000r/min)离心分离,上清液
用已活化的硅胶柱过滤,流速以逐滴(30滴/min)为宜,沉淀用5mL正己烷分2次清洗后过柱;如无沉
淀,溶液直接用已活化的硅胶柱过滤,用5mL正己烷淋洗。合并正己烷淋洗液后,用氮气吹至近干,用
甲苯定容,进行液相色谱分析。
6.3 测定
6.3.1 液相色谱条件
液相色谱条件如下:
a) 色谱柱:C18反相柱,5.0μm,250mm×4.6mm(内径)或相当者;
b) 柱温:35℃;
c) 流动相A:甲醇(见3.2);流动相B:缓冲溶液(3.11);
梯度淋洗:开始,甲醇∶缓冲溶液=93∶7(体积比);17min后,甲醇∶缓冲溶液=100∶0(体
积比);
d) 检测波长:226nm;
e) 流速:1.0mL/min;
f) 进样量:20μL。
6.3.2 液相色谱测定
根据样液中被测PBBs和PBDEs含量,选定浓度相近的标准溶液(见3.6)等体积穿插进样。标准
溶液和待测样液中PBBs和PBDEs的响应值均应在标准溶液的线性范围内。根据色谱峰面积用外标
法定量。
部分PBBs和PBDEs的标准品典型色谱参见附录A中的图A.1和附录B中的图B.1。
6.3.3 空白试验
除不加试样外,均按上述测定步骤进行。
7 结果计算
按式(1)计算样品中PBB或者PBDE的质量分数:
w=[(Ai-A0)·ρ·V]/(A·m) (1)
式中:
w ---样品中PBBs/PBDEs的质量分数,单位为毫克每千克(mg/kg);
Ai---样液中PBBs和PBDEs的色谱峰面积;
A0---空白样品色谱峰面积;
A ---标准工作液中PBBs和PBDEs的色谱峰面积;
ρ ---标准工作液中PBBs和PBDEs的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);
V ---样液最终定容体积,单位为毫升(mL);
m ---最终样液所代表的试样量,单位为克(g)。
计算结果保留三位有效数字,两次测定结果差值与算术平均值的比值不超过10%。
8 检出限
多溴联苯和多溴二苯醚各化合物检出限为5mg/kg。
9 精密度
在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相
互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算数平均值的10%。
10 回收率
样品加标的回收率应为80%~110%。
11 试验报告
试验报告应包括以下内容:
a) 本标准的名称及编号;
b) 样品的详细说明;
c) 实验室名称,进行检验和/或校准的地点(如果与实验室的地址不同);
d) 单个测试结果和平均值;
e) 与本标准规定的分析步骤的差异;
f) 试验中出现的异常现象;
g) 试验日期。
附 录 A
(资料性附录)
多溴联苯标准样品典型色谱图
多溴联苯标准样品典型色谱图见图A.1。
说明:
1---一溴联苯;
2---二溴联苯;
3---四溴联苯;
4---三溴联苯;
5---五溴联苯;
6---六溴联苯;
7---八溴联苯。
图A.1 多溴联苯标准样品典型色谱图
附 录 B
(资料性附录)
多......
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