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标准编号 | HJ 780-2015 (HJ780-2015) | 中文名称 | 土壤和沉积物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法 | 英文名称 | Soil and sediment. Determination of inorganic element. Wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry | 行业 | 环保行业标准 | 字数估计 | 18,155 | 发布日期 | 2015-12-14 | 实施日期 | 2016-02-01 | 引用标准 | GB 17378.3; GB 17378.5; HJ/T 166 | 起草单位 | 江苏省环境监测中心 | 归口单位 | 环境保护部 | 标准依据 | 环境保护部公告2015年第85号 | 范围 | 本标准规定了测定土壤和沉积物中25种无机元素和7种氧化物的波长色散X射线荧光光谱法。本标准适用于土壤和沉积物中25种无机元素和7种氧化物的测定, 包括砷(As)、钡(Ba)、溴(Br)、铈(Ce)、氯(C1)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、镓 (Ga)、铪(Hf)、镧(La)、锰(Mn)、镍(Ni)、磷(P)、铅(Pb)、铷(Rb)、硫(S)、钪(Sc)、锶(Sr)、钍(Th)、钛(Ti)、钒(V)、钇(Y)、锌(Zn)、锆(Zr)、二氧化硅(Si02)、三氧化二铝(A1203)、三氧化二铁(Fe20 |
HJ 780-2015
中华人民共和国国家环境保护标准
土壤和沉积物 无机元素的测定
波长色散 X 射线荧光光谱法
Soil and sediment-Determination of inorganic element
- Wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry
2015-12-14 发布
2016-02-01 实施
环 境 保 护 部
发 布
目 录
前言..ii
1 适用范围..1
2 规范性引用文件..1
3 方法原理..1
4 干扰和消除.1
5 试剂和材料.2
6 仪器和设备.2
7 样品.2
8 分析步骤..2
9 结果计算与表示..3
10 精密度和准确度..3
11 质量保证和质量控制 3
12 注意事项..4
附录 A(规范性附录)方法检出限和测定下限.5
附录 B(资料性附录)基体效应校正、谱线重叠干扰情况..6
附录 C(资料性附录)分析仪器参考条件 8
附录 D(资料性附录)测定元素校准曲线范围..13
附录 E(资料性附录)方法的精密度和准确度汇总数据..14
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范土壤和沉积物
中无机元素的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定土壤和沉积物中 25 种无机元素和 7 种氧化物的波长色散 X 射线荧
光光谱法。
本标准为首次发布。
本标准附录 A 为规范性附录,附录 B、附录 C、附录 D 和附录 E 均为资料性附录。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位:江苏省环境监测中心、环境保护部环境标准研究所。
本标准验证单位:国土资源部华东矿产资源监督检测中心、国土资源部南京矿产资源
监督检测中心、山东省地质科学实验研究院、镇江出入境检验检疫局、苏州市环境监测中
心站和江苏省环境监测中心。
本标准环境保护部 2015 年 12 月 14 日批准。
本标准自 2016 年 2 月 1 日起实施。
本标准由环境保护部解释。
土壤和沉积物 无机元素的测定
波长色散 X 射线荧光光谱法
1 适用范围
本标准规定了测定土壤和沉积物中 25 种无机元素和 7 种氧化物的波长色散 X 射线荧
光光谱法。
本标准适用于土壤和沉积物中 25 种无机元素和 7 种氧化物的测定,包括砷(As)、钡
(Ba)、溴(Br)、铈(Ce)、氯(Cl)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、镓(Ga)、铪(Hf)、
镧(La)、锰(Mn)、镍(Ni)、磷(P)、铅(Pb)、铷(Rb)、硫(S)、钪(Sc)、锶(Sr)、
钍(Th)、钛(Ti)、钒(V)、钇(Y)、锌(Zn)、锆(Zr)、二氧化硅(SiO2)、三氧化二
铝(Al2O3)、三氧化二铁(Fe2O3)、氧化钾(K2O)、氧化钠(Na2O)、氧化钙(CaO)、氧化
镁(MgO)。
本方法 22 种无机元素的检出限为 1.0 mg/kg~50.0 mg/kg,测定下限为 3.0 mg/kg~150
mg/kg;7 种氧化物的检出限为 0.05%~0.27%,测定下限为 0.15%~0.81%。详见附录 A。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件,其有效版本适
用于本标准。
GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分 样品采集、贮存与运输
GB 17378.5 海洋监测规范 第 5 部分 沉积物分析
HJ/T 166 土壤环境监测技术规范
3 方法原理
土壤或沉积物样品经过衬垫压片或铝环(或塑料环)压片后,试样中的原子受到适当的
高能辐射激发后,放射出该原子所具有的特征X射线,其强度大小与试样中该元素的质量分
数成正比。通过测量特征X射线的强度来定量分析试样中各元素的质量分数。
4 干扰和消除
4.1 试样中待测元素的原子受辐射激发后产生的X射线荧光强度值与元素的质量分数及原
级光谱的质量吸收系数有关。某元素特征谱线被基体中另一元素光电吸收,会产生基体效应
(即元素间吸收-增强效应)。可通过基本参数法、影响系数法或两者相结合的方法(即经验
系数法)进行准确的计算处理后消除这种基体效应(见附录B)。
4.2 试样的均匀性和表面特征均会对分析线测量强度造成影响,试样与标准样粒度等保持一
致,则这些影响可以减至最小甚至可忽略不计。
4.3 用干扰校正系数校正谱线重叠干扰(见附录B)。重叠干扰校正系数计算方法:通过元
素扫描,分析与待测元素分析线有关的干扰线,确定参加谱线重叠校正的干扰元素;利用标
准样品直接测定干扰线校正X射线强度的方法,求出谱线重叠校正系数。
5 试剂和材料
5.1 硼酸(H3BO3):分析纯。
5.2 高密度低压聚乙烯粉:分析纯。
5.3 标准样品:土壤、沉积物,含测定 25 种无机元素和 7 种氧化物的市售有证标准物质或
标准样品。
5.4 塑料环:内径 34 mm。
5.5 氩气-甲烷气:P10 气体,90%氩气+10%甲烷。
6 仪器和设备
6.1 X 射线荧光光谱仪:波长色散型,具计算机控制系统,靶材、分光晶体见附录 C。
6.2 粉末压片机:最大压力 40 吨。
6.3 分析天平:精度 0.1 mg。
6.4 筛:非金属筛,孔径为 0.075 mm,200 目。
7 样品
7.1 样品的采集、保存和前处理
土壤样品的采集和保存按照 HJ/T 166 执行,沉积物样品的采集和保存按照 GB 17378.3
和 GB 17378.5 执行。样品的风干或烘干按照 HJ/T 166 及 GB 17378.5 相关规定进行操作,
样品研磨后过 200 目筛,于 105 ℃烘干备用。
7.2 试样的制备
用硼酸(5.1)或高密度低压聚乙烯粉(5.2)垫底、镶边或塑料环(5.4)镶边,将 5 g
左右过筛样品(7.1)于压片机上以一定压力压制成≥7 mm 厚度的薄片。根据压力机及镶
边材质确定压力及停留时间。
8 分析步骤
8.1 建立测量方法
参照仪器操作程序建立测量方法。根据确定的测量元素,从数据库中选择测量谱线并校
正。不同型号的仪器,其测定条件不尽相同,参照仪器厂商提供的数据库选择最佳工作条件,
主要包括X光管的高压和电流、元素的分析线、分光晶体、准直器、探测器、脉冲高度分布
(PHA)、背景校正。附录C给出了部分仪器分析的工作条件。
8.2 校准曲线
按照与试样的制备(7.2)相同操作步骤,将至少 20 个不同质量分数元素的标准样品
(5.3)压制成薄片,25 种无机元素和 7 种氧化物的质量分数范围见附录 D。在仪器最佳工
作条件下,依次上机测定分析,记录 X 射线荧光强度。以 X 射线荧光强度(kcps)为纵坐
标,以对应各元素(或氧化物)的质量分数(mg/kg 或百分数)为横坐标,建立校准曲线。
8.3 测定
待测试样(7.2)按照与建立校准曲线(8.2)相同的条件进行测定,记录 X 射线荧光
强度。
9 结果计算与表示
9.1 结果计算
土壤及沉积物样品中无机元素(或氧化物)的质量分数(mg/kg 或百分数),按照以下
公式进行计算。
bIIk jijkijii 1
式中: i --待测无机元素(或氧化物)的质量分数,mg/kg 或%;
j --干扰元素的质量分数,mg/kg 或%;
k --校准曲线的斜率;
b --校准曲线的截距;
iI --测量元素(或氧化物)的 X 射线荧光强度,Kcps;
ij --谱线重叠校正系数;
kI --谱线重叠的理论计算强度;
ij --干扰元素对测量元素(或氧化物)的 α 影响系数。
9.2 结果表示
样品中铝、铁、硅、钾、钠、钙、镁以氧化物表示,单位为%;其他均以元素表示,
单位为 mg/kg。测定结果氧化物保留四位有效数字,小数点后保留两位;元素保留三位有
效数字,小数点后保留一位。有证标准物质测定结果保留位数参照标准值结果。
10 精密度和准确度
10.1 精密度
六家实验室分别对国家有证标准样品(土壤、水系沉积物)和实际样品(土壤及底泥)
进行了分析测定,实验室内相对标准偏差为0.0%~15.7%;实验室间相对标准偏差为0.0%~
22.8%;重复性限 0.00 mg/Kg~56.5 mg/kg,再现性限为 0.08 mg/kg~124 mg/kg。精密度汇
总数据见附录 E。
10.2 准确度
六家实验室分别对国家有证标准样品(土壤、水系沉积物)和实际样品(土壤及底泥)
进行了分析测定,对有证标准物质分析的相对误差为-70.2 %~32.7 %。准确度汇总数据见
附录 E。
11 质量保证和质量控制
11.1 应定期对测量仪器进行漂移校正,如更换氩气-甲烷气、环境温湿度变化较大时、仪器
停机状态时间较长后开机等。用于漂移校正的样品的物理与化学性质需保持稳定,漂移量偏
大时需重做标准曲线,可使用高质量分数标准化样品进行校正。
11.2 每批样品分析时应至少测定1个土壤或沉积物的国家有证标准物质,其测定值与有证标
准物质的相对误差见表1。
表 1 国家有证标准物质准确度要求
含量范围
准确度
CiGB WC lg)(lg Cslg
检出限三倍以内 ≤0.12
检出限三倍以上 ≤0.10
1% ~ 5% ≤0.07
> 5% ≤0.05
注:Ci 为每个 GB W 标准物质的单次测量值,Cs 为 GB W 标准物质的标准值。
11.3 每批样品应进行 20%的平行样测定,当样品数小于 5 个时,应至少测定 1 个平行样。
测定结果的相对偏差见表 2。
表2 平行双样最大允许相对偏差
含量范围/mg/kg 最大允许相对偏差/%
>100 ±5
10~100 ±10
1.0~10 ±20
0.1~1.0 ±25
<0.1 ±30
12 注意事项
12.1 当更换氩气-甲烷气体后,应进行漂移校正或重新建立校准曲线。
12.2 当样品基体明显超出本方法规定的土壤和沉积物校准曲线范围时,或当元素质量分数
超出测量范围时,应使用其他国家标准方法进行验证。
12.3 硫和氯元素具有不稳定性、极易受污染等特性,分析含硫和氯元素的样品时,制备后
的试样应立即测定。
12.4 样品中二氧化硅质量分数大于80.0%,本方法不适用。
12.5 更换X光管后,调节电压、电流时,应从低电压、电流逐步调节至工作电压、电流。
附录 A
(规范性附录)
方法检出限和测定下限
表 A 给出了本标准测定 25 种无机元素和 7 种氧化物的方法检出限及测定下限。
表 A 测定元素分析方法检出限和测定下限
序号
元素
/化合物
检出限 测定下限 序号 元素/化合物 检出限 测定下限
1 砷(As) 2.0 6.0 17 硫(S) 30.0 90.0
2 钡(Ba) 11.7 35.1 18 钪(Sc) 2.4 6.6
3 溴(Br) 1.0 3.0 19 锶(Sr) 2.0 6.0
4 铈(Ce) 24.1 72.3 20 钍(Th) 2.1 6.3
5 氯(Cl) 20.0 60.0 21 钛(Ti) 50.0 150
6 钴(Co) 1.6 4.8 22 钒(V) 4.0 12.0
7 铬(Cr) 3.0 9.0 23 钇(Y) 1.0 3.0
8 铜(Cu) 1.2 3.6 24 锌(Zn) 2.0 6.0
9 镓(Ga) 2.0 6.0 25 锆(Zr) 2.0 6.0
10 铪(Hf) 1.7 5.1 26 二氧化硅(SiO2) 0.27 0.81
11 镧(La) 10.6 31.8 27 三氧化二铝(Al2O3) 0.07 0.18
12 锰(Mn) 10.0 30.0 28 三氧化二铁(Fe2O3) 0.05 0.15
13 镍(Ni) 1.5 4.5 29 氧化钾(K2O) 0.05 0.15
14 磷(P) 10.0 30.0 30 氧化钠(Na2O) 0.05 0.15
15 铅(Pb) 2.0 6.0 31 氧化钙(CaO) 0.09 0.27
16 铷(Rb) 2.0 6.0 32 氧化镁(MgO) 0.05 0.15
注:元素质量分数单位为 mg/kg;氧化物质量分数单位为%。
附录 B
(资料性附录)
基体效应校正、谱线重叠干扰情况
表 B 给出了本标准测定 25 种无机元素和 7 种氧化物的基体效应校正、谱线重叠干扰
情况的参考,不同分析谱线干扰情况不同。
表 B 基体效应校正元素、谱线重叠干扰元素表
元素
/化合物
分析
谱线
参与基体校正的元素 谱线重叠干扰元素线
谱线重叠干扰校正元
素线
1 As Kα Fe、Ca Pb Lα Pb Lβ
2 Ba Lα Si、Fe、Ca Ti Kα、V Kα Ti Lβ、V Lβ
3 Br Kα Fe、Ca
As、Pb、Ba、W、Zr、Bi、
Sn
As
4 Ce
Kα Ba 、Ti Ba、Ti
Lα Ti、Si、Al、Fe、Ca、Mg Ba、Sr、Ti、W、Zn
5 Cl Kα Ca Mo、Na
6 Co Kα Si、Fe、Ca
Fe、Cr、Cu、Hf、 Pb、 Y、
Zr
Fe
7 Cr Kα Si、Fe、Ca V、Ni V
8 Cu Kα Fe、Ca Sr、Zr Sr、Zr、Ni
9 Ga Kα Fe、Ca Pb、Hf、Ni、Pb、Zn Pb
10 Hf Lα Si、Fe、Ca Zr、Sr、Cu、Ba、Ce Zr、Sr、Cu
11 La Lα Si、Ca、Fe、Ti、Al、Mg Ti、Ga、 Sb Ti
12 Mn Kα Si、Al、Fe、Ca、Ti Cr、Ni
13 Ni Kα Si、Fe、Ca、Mg、Ti Y 、Rb Y、Rb
14 P Kα Al、Si、Fe、Ca、Ti Ba、Cu
15 Pb Lβ Fe、Ca、Ti Sn、Nb
16 Rb Kα Fe、Ca
17 S Kα Si、Fe、Ca Fe、As
18 Sc Kα Si、Al、Fe、Ca、K Ca、Ce、Sb、Ti Ca
19 Sr Kα Fe、Ca、Ti
20 Th Lα Fe、Ca、 Bi、Pb、Sr Bi、Pb
元素
/化合物
分析
谱线
参与基体校正的元素 谱线重叠干扰元素线
谱线重叠干扰校正元
素线
21 Ti Kα Si、Al、Fe、Ca Ba
22 V Kα Si、Al、Fe、Ca Ti、Ba、Sr、W、Zr Ti
23 Y Kα Fe、Ca Rb、Ba、Zr Rb、Sr
24 Zn Kα Fe、Ca Zr
25 Zr Kα Fe、Ca、Ti Sr Kβ Sr Kα
26 SiO2 Kα
Mg、Al、Fe、Ca、Mg、K、
Na、Ti
27 Al2O3 Kα
Si、Fe、Ca、Mg、K、Na、
Ti
28 Fe2O3 Kα Si、Al、Ca、Mg
29 K2O Kα Si、Al、Fe、Ca、Mg、Ti
30 Na2O Kα Si、Al、Fe、Ca、Mg、Ti Mg 、Zn Mg
31 CaO Kα Al、Si、Fe、K、Mg、Ti
32 MgO Kα
Si、Al、Fe、Ca、K、Na、
Ti
附录 C
(资料性附录)
分析仪器参考条件
表 C.1C.3 给出了本标准测定 25 种无机元素和 7 种氧化物的仪器分析参考条件。不同仪器参考条件有所不同,所列仪器参考条件仅为部分厂家仪器。
表 C.1 仪器分析参考条件
元素 分析线 准直器 分光晶体 探测器 滤光片
X-光管 2θ(˚) PHA
(%)
测量时间(s)
电压(kV) 电流(mA) 峰位 背景 峰位 背景
砷(As) K 0.46dg LiF200 SC 无 60 50 33.963 34.614 60~140 40 20
钡(Ba) L 0.46dg LiF200 FC 无 50 60 87.200 88.560 60~140 30 20
溴(Br) K 0.23dg LiF200 SC 无 60 50 29.974 30.960 60~140 40 20
铈(Ce) L 0.46dg LiF200 FC 无 50 60 79.160 80.902 60~140 40 20
氯(Cl) K 0.46dg PET FC 无 27 111 65.397 67.012 60~140 40 20
钴(Co) K 0.46dg LiF200 SC 无 60 50 52.792 53.992 60~140 40 20
铬(Cr) K 0.46dg LiF200 SC 无 60 50 69.368 70.472 60~140 30 20
铜(Cu) K 0.46dg LiF200 SC 无 60 50 45.035 46.854 60~140 40 20
镓(Ga) K 0.46dg LiF200 SC 无 60 50 38.901 39.485 60~140 20 10
铪(Hf) L 0.46dg LiF200 SC 无 60 50 45.902 46.802 60~140 40 20
镧(La) L 0.46dg LiF200 FC 无 50 60 82.989 84.444 60~140 40 20
锰(Mn) K 0.46dg LiF200 SC 无 60 50 62.982 64.778 60~140 16 10
铌(Nb) K 0.23dg LiF200 SC 无 60 50 21.390 24.500 60~140 24 8
镍(Ni) K 0.46dg LiF200 SC 无 60 50 48.663 49.863 60~140 40 20
磷(P) K 0.46dg Ge FC 无 27 111 140.977 144.934 69~140 30 10
铅(Pb) L 0.23dg LiF200 SC 无 60 50 28.251 28.811 60~140 40 20
铷(Rb) K 0.23dg LiF200 SC 无 60 50 26.622 24.500 60~140 12 6
元素 分析线 准直器 分光晶体 探测器 滤光片
X-光管 2θ(˚) PHA
(%)
测量时间(s)
电压(kV) 电流(mA) 峰位 背景 峰位 背景
硫(S) K 0.46dg PET FC 无 27 111 75.822 79.629 60~140 40 20
钪(Sc) K 0.46dg LiF200 FC 无 60 50 97.726 96.940 60~140 40 20
锶(Sr) K 0.23dg LiF200 SC 无 60 50 25.149 24.500 60~140 12 6
钍(Th) L 0.23dg LiF200 SC 无 60 50 27.420 29.510 60~140 40 20
钛(Ti) K 0.46dg LiF200 FC 无 50 60 86.169 85.180 60~140 12 6
钒(V) K 0.23dg LiF220 FC 无 50 60 123.171 ∕ 60~140 20 16
钇(Y) K 0.23dg LiF200 SC 无 60 50 23.778 24.500 60~140 24 12
锌(Zn) K 0.23dg LiF200 SC 无 60 50 41.801 42.530 60~140 20 10
锆(Zr) K 0.23dg LiF200 SC 无 60 50 22.544 24.500 60~140 14 8
铝(Al) K 0.46dg PET FC 无 27 111 144.591 ∕ 35~252 8 ∕
钙(Ca) K 0.46dg LiF200 FC 无 60 50 113.117 ∕ 60~140 12 ∕
铁(Fe) K 0.23dg LiF200 SC
200 m
Al
60 50 57.524 ∕ 27~273 8 ∕
钾(K) K 0.46dg LiF200 FC 无 50 60 136.665 ∕ 60~140 10 ∕
镁(Mg) K 0.46dg OVO-55 FC 无 27 111 20.701 22.162 50~150 30 20
钠(Na) K 0.46dg OVO-55 FC 无 27 111 25.055 27.280 50~150 30 20
硅(Si) K 0.23dg PET FC 无 27 60 108.977 ∕ 35~248 10 ∕
注:As 不选 As 默认的线 As K 线而选 K,有助于降低 LLD。
表 C.2 仪器分析参考条件
元素
分析
分光
晶体
2θ 角(度) 计数时间(s) 探测
PHA 范围 准直器 干扰元素
谱峰 背景 谱峰 背景
砷(As) Kα LiF 33.98 39.50 10 5 SC 80-310 fine PbLα
钡(Ba) Lα LiF 87.120 88.50 10 5 PC 100-340 Std TiKα
溴(Br) Kα LiF 29.950 31.0 40 20 SC 100-300 Std AsKβ1
铈(Ce) Lα LiF 78.980 80.50 20 10 PC 100-300 Std BaLβ1
氯(Cl) Kα Ge 92.896 94.15 40 20 PC 120-300 Std MoLγ1
钴(Co) Kα LiF 52.680 53.90 20 10 PC 100-300 Std Fe Kβ1
铬(Cr) Kα LiF 69.214 74.20 20 10 PC/Std VKβ1
铜(Cu) Kα LiF 44.883 46.60 10 5 PC 100-300 Std/
镓(Ga) Kα LiF 38.894 42.48 10 5 SC 70-330 Std PbLl
镧(La) Kα LiF 82.80 84.30 20 10 PC+SC 100-300 Std/
锰(Mn) Kα LiF 62.950/4/SC 90-360 Std Cr Kβ1
钼(Mo) Kα LiF 20.314 24.50 40 20 SC 100-310 Std Zr Kβ1
铌(Nb) Kα LiF 21.370 24.50 10 5 SC 90-300 Std Y Kβ1
镍(Ni) Kα LiF 48.523 49.6 15 8 PC 100-300 Std Rb,Y
磷(P) Kα Ge 141.086 143.30 8 4 PC 70-300 Std/
铷(Rb) Kα LiF 26.593 25.80 8 4 SC 80-300 Std/
硫(S) Kα Ge 110.758 116.70 40 20 PC 120-300 Std/
锡(Sn) Kα LiF 14.024 13.62 20 10 SC 100-300 Std/
锶(Sr) Kα LiF 25.128 25.80 8 4 SC 70-300 Std/
钍(Th) Lα LiF 27.450 29.60 20 10 SC 100-300 Std BiLβ
钛(Ti) Kα LiF 86.112/4/SC 80-350 Std/
钒(V) Kα LiF 76.90 74.20 20 10 PC 100-300 Std TiKβ1
钨(W) Lα LiF 42.884 46.60 30 15 SC 100-300 Std/
钇(Y) Kα LiF 23.762 24.50 10 5 SC 100-300 Std RbKβ1
锌(Zn) Kα LiF 41.774 42.50 10 5 SC 80-330 Std/
锆(Zr) Kα LiF 22.516 24.50 8 5 SC 100-300 Std Sr Kβ1
铝(Al) Kα PET 144.606/4/PC 70-340 fine/
钙(Ca) Kα LiF 112.978/4/PC 100-300 fine/
铁(Fe) Kα LiF 57.496/4χ/SC 90-360 fine/
钾(K) Kα LiF 136.501/4/PC 100-300 Std/
镁(Mg) Kα RX35 20.875 22.50 6 3 PC 100-340 Std/
钠(Na) Kα RX35 25.164 27.80 8 4 PC 80-330 Std/
硅(Si) Kα PET 108.986/4/PC 80-330 fine/
表 C.3 仪器分析参考条件
元素
分析
准直器 分光晶体 探测器 滤光片
X-光管 2θ(˚)
PHA
(%)
测量时间(s)
电压
(kV)
电流
(mA)
峰位 背景 峰位 背景
砷(As) KA 150 um LiF 200 Scint.Al(200 um) 60 60 33.9082 0.688/24 74 24 10/
钡(Ba) LA 150 um LiF 200 Flow None 40 90 87.1956 1.3084/31 71 34 16/
溴(Br) KA 150 um LiF 200 Scint.Al(200 um) 60 60 29.9412 1.0588 -0.7054 27 73 40 20 20
铈(Ce) LA 150 um LiF 200 Flow None 40 90 79.2326 1.4138/30 75 40 20/
氯(Cl) KA 550 um Ge 111 Flow None 30 120 92.841 1.4638/28 77 40 30/
钴(Co) KA 150 um LiF 200 Flow None 60 60 52.8138 1.0168/16 71 40 20/
铬(Cr) KA 150 um LiF 200 Flow None 60 60 69.3764 1.1886/12 73 40 20/
铜(Cu) KA 150 um LiF 200 Flow Al(200 um) 60 60 45.0326 1.6828/20 69 40 20/
氟(F) KA 550 um PX1 Flow None 30 120 42.7732 5.2132/28 75 60 30/
镓(Ga) KA 150 um LiF 200 Scint.Al(200 um) 60 60 38.9026 0.5638/16 78 24 10/
锗(Ge) KA 150 um LiF 200 Scint.Al(200 um) 60 60 36.3178 -0.7124/22 70 40 20/
铪(Hf) LA 150 um LiF 200 Flow None 60 60 45.8916 1.206/19 64 36 18/
镧(La) LA 150 um LiF 200 Flow None 40 90 82.947 1.3226/29 70 40 20/
锰(Mn) KA 150 um LiF 200 Flow None 60 60 63.0054 1.5488/13 72 24 10/
铌(Nb) KA 150 um LiF 200 Scint.Al(750 um) 60 60 21.3486 0.4492/24 78 24 10/
钕(Nd) LA 150 um LiF 200 Flow None 60 60 72.152 0.7082/31 74 36 18/
镍(Ni) KA 150 um LiF 200 Flow Al(200 um) 60 60 48.676 0.8396/18 70 40 20/
氧(O) KA 550 um PX1 Flow None 30 120 56.0198//21 78 10//
磷(P) KA 550 um Ge 111 Flow None 30 120 141.0482 2.2472/35 65 30 16/
铅(Pb) LB1 150 um LiF 200 Scint.None 60 66 28.2142 1.3102/25 73 30 20/
元素
分析
准直器 分光晶体 探测器 滤光片
X-光管 2θ(˚)
PHA
(%)
测量时间(s)
电压
(kV)
电流
(mA)
峰位 背景 峰位 背景
铷(Rb) KA 150 um LiF 200 Scint.None 60 60 26.5836 -0.7696/22 78 18 10/
钪(Sc) KA 150 um LiF 200 Flow None 40 90 97.7432 -1.7548/29 72 40 20/
锶(Sr) KA 150 um LiF 200 Scint.None 60 60 25.1152 -0.5666/22 78 18 10/
钍(Th) LA 150 um LiF 200 Scint.Al(200 um) 60 60 27.4486 2.0534/29 63 40 18/
铑(Rh) KA-C 150 um LiF 200 Scint.None 60 60 18.4836//26 78 10//
钛(Ti) KA 150 um LiF 200 Flow None 40 90 86.1814 -1.1854/30 71 20 10/
钒(V) KA 150 um LiF 200 Flow None 40 90 76.9928 -0.996/31 74 36 16/
钇(Y) KA 150 um LiF 200 Scint.Al(200 um) 60 60 23.7582 0.7436/23 78 20 10/
锌(Zn) KA 150 um LiF 200 Scint.None 60 60 41.785 0.9644/20 78 20 10/
锆(Zr) KA 150 um LiF 200 Scint.Al(200 um) 60 60 22.4976 0.4972/24 78 20 10/
铝(Al) KA 550 um PE 002 Flow None 30 120 144.9274//22 78 10//
钙(Ca) KA 150 um LiF 200 Flow None 30 120 113.1446//23 73 10//
铁(Fe) KA 150 um LiF 200 Flow Al(200 um) 60 60 57.5388//15 72 10//
钾(K) KA 150 um LiF 200 Flow None 30 120 136.7204//27 74 10//
镁(Mg) KA 550 um PX1 Flow None 30 120 22.6932 1.905 -1.7392 35 65 30 10 10
钠(Na) KA 550 um PX1 Flow None 30 120 27.4118 1.7236 -1.9132 35 65 40 12 12
硅(Si) KA 550 um PE 002 Flow None 30 120 109.126//24 78 10//
附录 D
(资料性附录)
测定元素校准曲线范围
表 D 给出了本标准测定 25 种无机元素和 7 种氧化物的校准曲线范围。校准曲线的范围
随有证标准物质的变化而变化。
表 D 测定元素校准曲线范围
序号
元素/化合
质量分数范围 序号 元素/化合物 质量分数范围
1 砷(As) 2.0~841 17 硫(S) 50~940
2 钡(Ba) 44.3~1900 18 钪(Sc) 4.4~43
3 溴(Br) 0.25~40 19 锶(Sr) 28~1198
4 铈(Ce) 3.5~402 20 钍(Th) 3.6~79.3
5 氯(Cl) 10.8~1400 21 钛(Ti) 1270~46100
6 钴(Co) 2.6~97 22 钒(V) 15.6~768
7 铬(Cr) 7.2~795 23 钇(Y) 2.4~67
8 铜(Cu) 4.1~1230 24 锌(Zn) 24.0~3800
9 镓(Ga) 3.2~39 25 锆(Zr) 3.0~1540
10 铪(Hf) 4.9~34 26 二氧化硅(SiO2) 6.65~82.89
11 镧(La) 21~164 27 三氧化二铝(Al2O3) 7.70~29.26
12 锰(Mn) 10.8~2490 28 三氧化二铁(Fe2O3) 1.90~18.76
13 ......
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