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| 标准编号 | QB/T 5189-2017 (QB/T5189-2017) | | 中文名称 | γ-聚谷氨酸 | | 英文名称 | γ-polyglutamic acid | | 行业 | 轻工行业标准 (推荐) | | 中标分类 | X69 | | 国际标准分类 | 67.220.20 | | 字数估计 | 10,125 | | 发布日期 | 2017-11-07 | | 实施日期 | 2018-04-01 | | 引用标准 | GB/T 191; GB/T 603; GB/T 6284; GB/T 6679; GB/T 6682; GB/T 9724; GB/T 23349; QB/T 4416 | | 标准依据 | 工业和信息化部公告2017年第48号;行业标准备案公告2018年第1号(总第217号) | | 范围 | 本标准规定了γ-聚谷氨酸的产品分类、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以淀粉、淀粉糖或蔗糖为主要原料，经微生物发酵制得，作为化妆品原料或农业原料应用的γ-聚谷氨酸，产品形式为取代程度不同的γ-聚谷氨酸氢型和钠型同系物。 | QB/T 5189-2017: γ-聚谷氨酸
QB/T 5189-2017 英文名称: γ-polyglutamic acid
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T 5189 一 2017
y -聚谷氨酸
中华人民共和国工业和信息化部 发布
1 范围
本标准规定了γ-聚谷氨酸的产品分类、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以淀粉、淀粉糖或蔗糖为主要原料，经微生物发酵制得，作为化妆品原料或农业原料应用的y-聚谷氨酸，产品形式为取代程度不同的y-聚谷氨酸氢型和钠型同系物。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
3化学名称、分子式、结构式、CAS号
3.1 化学名称
γ-聚谷氨酸，γ-polyglutamic acid
3.2分子式
3.2.1 氢型
(C₅H₇NO₃)n
3.2.2钠型
(C₅H₆NaNO₃)
3.3结构式
3.3.1 氢型
3.4 CAS号
3.4.1 氢型25513-46-6
3.4.2钠型
26247-79-0
4产品分类
按照产品用途分为化妆品用y-聚谷氨酸和农业用y-聚谷氨酸。
5要求
5.1 感官要求
应符合表1的规定。
5.2 理化指标
应符合表2的规定。
5.3卫生要求
5.3.1化妆品用γ-聚谷氨酸
符合QB/T 4416的规定。
5.3.2农业用γ-聚谷氨酸
符合GB/T 23349的规定。
6 试验方法
6.1 一般要求
标准所有试剂，除非另有规定，应使用分析纯(AR)试剂和水应符合GB/T6682三级水规格。试验中所需制剂及制品，在没有特殊注明时，按GB/T 603规定制备。
6.2 感官检验
在室温和非阳光直射下，取试样置于清洁的白瓷盘中，以目测方法进行。
6.3 γ-聚谷氨酸含量
6.3.1 方法提要
以硫酸钠溶液为流动相，以不同含量的y-聚谷氨酸标准溶液紫外吸收值为检测对象，利用高效液相
色谱法测定y-聚谷氨酸含量。
6.3.2试剂和材料
6.3.2.1 水：GB/T 6682中的一级水。
6.3.2.2无水硫酸钠：色谱纯。
6.3.2.3硫酸钠溶液(0.3 mol/L)
称取42.6 g无水硫酸钠，水溶解并定容至1L,用乙酸调pH至4.0,用孔径0.22μm微孔滤膜过滤，超声波脱气15 min。
6.3.2.4 γ-聚谷氨酸标准品：含量(以干基计)≥99.0%。
注：根据产品选择合适平均分子质量范围的聚谷氨酸标准品。
6.3.2.5 γ-聚谷氨酸标准贮备液(10.0mg/mL)
称取y-聚谷氨酸标准品1.000g,用流动相溶解并定容至100mL。4℃储存条件下有效期1周。
6.3.2.6 γ-聚谷氨酸标准工作溶液(1.0mg/mL)
移取10.0mLγ-聚谷氨酸标准贮备溶液于100mL容量瓶中，定容至100mL。此标准溶液使用前制备。
6.3.3仪器设备
实验室常用和下列仪器适用于本标准。高效液相色谱仪：配有紫外检测器。
6.3.4色谱参考条件
6.3.4.1色谱柱：凝胶色谱柱(7.8mm×300mm,或达到同等效果及规格的凝胶色谱柱)。
6.3.4.2检测柱温：30℃。
6.3.4.3检测波长：210nm。
6.3.4.4检测器：紫外检测器。
6.3.4.5流量：0.5mL/min。
6.3.4.6进样量：20μL。
6.3.5 分析步骤
6.3.5.1标准曲线的绘制
分别移取0mL、5.0mL、10.0mL、15.0mL、20.0mL、25.0mLγ-聚谷氨酸标准工作溶液至25mL容量瓶中并定容，配成0mg/mL、0.2mg/mL、0.4mg/mL、0.6mg/mL、0.8mg/mL、1.0 mg/mL溶液，溶
液经0.22μm微孔滤膜过滤。打开色谱仪，并调至工作状态，待基线平稳后，依次将上述y-聚谷氨酸溶液注入色谱柱中，进样量为20μL,记录峰面积，以标准溶液中y-聚谷氨酸的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线。γ-聚谷氨酸含量测定典型图谱参见附录A(样品浓度为0.2g/L)。
6.3.5.2 试样溶液制备
称取0.1gγ-聚谷氨酸样品，精确至0.001 g,用流动相溶解定容至100mL。配好的试样溶液经0.22μm微孔滤膜过滤。
6.3.5.3试样溶液测定
进样量为20μL,进行高效液相色谱检测，记录峰面积，并根据标准曲线计算得到试样中y-聚谷氨酸的浓度c。
6.3.5.4结果的表述和计算
以质量分数表示的y-聚谷氨酸含量(以钠盐计)X按公式(1)计算：
6.4 pH的测定
6.4.1 试样溶液制备
称取γ-聚谷氨酸样品1.00g,加新沸放冷的水50mL,密封，置磁力搅拌器上搅拌使其溶解，混匀，完全溶解后定容至100mL。
6.4.2测定步骤
按照GB/T 9724规定的方法进行。
6.5干燥失重
按GB/T 6284规定的方法进行。
6.6分子质量
6.6.1 方法提要
以硫酸钠溶液为流动相，不同分子质量的葡聚糖标准品溶液作为参照，通过检测化妆品用y-聚谷氨
酸在示差折光检测器下的出峰时间，利用高效液相色谱法测定y-聚谷氨酸的分子质量。
6.6.2试剂和材料
6.6.2.1 水：GB/T 6682中的一级水。
6.6.2.2无水硫酸钠：色谱纯。
6.6.2.3 硫酸钠溶液：0.3 mol/L
称取42.6 g无水硫酸钠，溶解并定容至1L,用乙酸调pH至4.0,用孔径0.22μm微孔滤膜过滤，超声波脱气15 min。
6.6.2.4葡聚糖标准品：色谱纯，分子质量分别为5900u;11800u;22800u;47300u; 112000u;212000u; 404000u;788000u.
6.6.2.5葡聚糖标准品溶液
以葡聚糖标准品为分子质量标准品，分别称取8种不同分子质量色谱纯葡聚糖标准品各0.05g,溶解转移至50mL容量瓶中定容。
6.6.3仪器设备
实验室常用和下列仪器适用于本标准。高效液相色谱仪：配有示差折光检测器。
6.6.4色谱参考条件
6.6.4.1 色谱柱：凝胶色谱柱(7.8mm×300mm,或达到同等效果及规格的凝胶色谱柱)。
6.6.4.2检测柱温：30℃。
6.6.4.3检测器：示差折光检测器。
6.6.4.4流量：0.5 mL/min。
6.6.4.5进样量：20μL。
6.6.5分析步骤
6.6.5.1 标准曲线的绘制
将8个不同平均分子量的葡聚糖标准品溶液分别经0.22μm微孔滤膜过滤。打开示差折光检测器，并调至工作状态，待基线平稳后，依次将上述样品注入色谱柱中，进样量为20μL,采用示差折光检测的方法测定出峰时间，以葡聚糖标准品出峰时间为横坐标，其分子质量为纵坐标绘制分子量标准曲线。
6.6.5.2试样溶液制备
称取0.1 g(精确至0.001 g)γ-聚谷氨酸样品，溶解并定容至100mL容量瓶中。配好的试样溶液经
0.22μm微孔滤膜过滤，
6.6.5.3试样溶液测定
进样量为20μL,进行试样检测，记录出峰时间(以峰值为准),并根据分子量标准曲线计算得到试样中γ-聚谷氨酸的分子质量。γ-聚谷氨酸分子量测定典型图谱见资料性附录B(样品分子质量为788000u)。
6.6.5.4允许差
平行测定结果允许相对值差不应大于0.2%,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
6.7透光率
6.7.1 仪器设备
分光光度计：附1cm比色皿。
6.7.2测定步骤
将试样置于干燥器中，在室温下干燥24h,称取0.5g(精确至0.01g),用蒸馏水溶解并定容至100mL,配成5mg/mL溶液，摇匀，备用。以蒸馏水作为参比液，于1cm比色皿中，在400nm波长处测其透光率，平行测定2次，取算术平均值作为测定结果。
6.8卫生要求
6.8.1 化妆品用γ-聚谷氨酸
按照QB/T4416规定的方法进行。
6.8.2农业用γ-聚谷氨酸
按照GB/T 23349规定的方法进行。
7检验规则
7.1 批次
产品按批检验，以一次投料生产的产品为1批。
7.2 抽样
按GB/T 6679规定进行，抽样量30g,将所抽样品混合均匀后分成2份，其中一份用于检验，另一份留样备查。
7.3出厂检验
7.3.1每批产品应由生产企业的质量检验部门按本标准检验合格后附合格证明方可出厂。
7.3.2化妆品用γ-聚谷氨酸出厂检验项目为感官指标、γ-聚谷氨酸含量、pH、干燥失重、分子质量、透光率和菌落总数。农业用γ-聚谷氨酸出厂检验项目为感官指标、γ-聚谷氨酸含量、pH、干燥失重。
7.4型式检验
7.4.1 型式检验项目为本标准中规定的全部项目。
7.4.2有下列情况之一时，应进行型式检验：
a) 原辅材料有较大变化时；
b) 更改关键工艺或设备时；
c)新试制的产品或正常生产的产品停产3个月后，重新......
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