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| 标准编号 | YY/T 1511-2017 (YY/T1511-2017) | | 中文名称 | 胶原蛋白海绵 | | 英文名称 | Collagen sponge | | 行业 | 医药行业标准 (推荐) | | 中标分类 | C48 | | 国际标准分类 | 11.120.20 | | 字数估计 | 14,174 | | 发布日期 | 2017-05-02 | | 实施日期 | 2018-04-01 | | 发布机构 | 国家食品药品监督管理总局 | YY/T 1511-2017
Collagen sponge
ICS 11.120.20
C48
中华人民共和国医药行业标准
胶 原 蛋 白 海 绵
Colagensponge
2017-05-02发布
2018-04-01实施
国家食品药品监督管理总局 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则编写。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布
机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由国家食品药品监督管理总局提出。
本标准由国家食品药品监督管理总局济南医疗器械质量监督检验中心归口。
本标准主要起草单位:上海其胜生物制剂有限公司、山东省医疗器械产品质量检验中心。
本标准参加起草单位:无锡贝迪生物工程有限公司、北京科劳得生物制品技术开发有限公司、绍兴
振德医用敷料有限公司。
本标准主要起草人:蒋丽霞、刘莉莉、魏长征、黄超、任伟业、李康、张锐。
引 言
胶原蛋白海绵原料主要来自动物组织,用于手术创面充填、止血,促进创面愈合等方面,在体内可降
解吸收。
YY/T 0771系列标准给出了动物源性医疗器械风险控制方面的要求。
胶 原 蛋 白 海 绵
1 范围
本标准规定了胶原蛋白海绵的性能要求及试验方法。
本标准适用于无菌胶原蛋白海绵。
本标准不适用于基因工程胶原蛋白制备的海绵以及含有其他材料的胶原蛋白海绵。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 16886.1 医疗器械生物学评价 第1部分:风险管理过程中的评价与试验
YY/T 0466.1 医疗器械 用于医疗器械标签、标记和提供信息的符号 第1部分:通用要求
YY/T 0615.1 标示“无菌”医疗器械的要求 第1部分:最终灭菌医疗器械的要求
《中华人民共和国药典》(2010年版)二部
ISO 11607-1:2006 最终灭菌医疗器械的包装 第1部分:材料、无菌屏障系统、包装系统的要
packagingsystems)
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
胶原蛋白海绵 colagensponge
由动物组织中提取的胶原蛋白,经纯化、交联(如果有)、冷冻干燥、灭菌等工艺处理后制备的海绵状
敷料。
4 要求
4.1 性状
目力观察,胶原蛋白海绵应为白色或浅黄色、疏松的海绵。
4.2 干燥失重
按6.2进行试验时,试样减失质量应不大于15.0%。
4.3 液体吸收性
按6.3进行试验时,试样吸收的水分应不少于自身重量的20倍。
4.4 酸碱度
按6.4进行试验时,pH应为4.0~7.0。
4.5 硫酸盐灰分
按6.5进行试验时,硫酸盐灰分应不大于2.0%。
4.6 重金属
按6.6进行试验时,重金属应不大于10mg/kg。
注:胶原蛋白海绵生产工艺过程中可能引入重金属元素,如316L不锈钢反应釜可能会释放铬、铁等元素。制造商
需对可能引入的重金属元素进行风险分析并合理加以控制。
4.7 蛋白含量
按附录A进行试验时,按干燥品计算,胶原蛋白海绵中蛋白含量应不小于90%。
4.8 羟脯氨酸含量
按附录B进行试验时,按干燥品计算,胶原蛋白海绵中羟脯氨酸含量应不小于总蛋白含量的9%。
4.9 抗拉性能
按6.7进行试验时,1cm宽的胶原蛋白条能够承受0.5N拉力,1min不断裂。
4.10 交联剂残留量
制造商如采用化学试剂进行交联,应建立交联剂残留限量要求及试验方法。
4.11 可消化性
制造商可按6.8进行试验,用平均消化时间对产品进行体外降解评价。
4.12 无菌
胶原蛋白海绵应无菌供应,并符合YY/T 0615.1的要求。
5 生物相容性
应按GB/T 16886.1规定对胶原蛋白海绵进行生物学评价,结果应表明无不可接受的生物学
危害。
6 试验方法
6.1 总则
应以材料的最终形态进行所有试验。
除非另有规定,所用的试剂应为分析纯,试验用水应符合GB/T 6682规定的二级水的要求。
6.2 干燥失重试验
取试样约0.5g,按《中华人民共和国药典》(2010年版)二部附录ⅧL干燥失重测定法进行试验。
6.3 液体吸收性试验
取质量约为20mg的试样,精密称量,记为m1。浸入盛有20℃±1℃水的烧杯中,用手指轻揉直
至完全浸湿,且所有空气被除去,注意不使破损,待吸足水分后,用小镊子轻轻夹住一角将其从水中取
出,轻持镊子在水面上排水1min后,再次称量,记为m2,按下式计算。共随机抽取试样5份,以平均值
报告吸水倍数:
A=
m2-m1
m1
(1)
式中:
A ---试样吸水倍数;
m1 ---试样浸湿前的质量,单位为克(g);
m2 ---试样浸湿后的质量,单位为克(g)。
6.4 酸碱度试验
将0.2g样品,剪成约1cm2 碎块,放入适宜的容器中,加入12mL水,在37℃±1℃于密闭容器中
浸泡24h,轻轻倒出液体(必要时用玻璃棒轻轻挤压),混匀,用酸度计测定溶液pH。
6.5 硫酸盐灰分试验
取1.0g样品,按《中华人民共和国药典》(2010年版)二部附录Ⅷ N进行试验。
6.6 重金属试验
取6.5下残渣,按《中华人民共和国药典》(2010年版)二部附录Ⅷ H 第二法进行重金属试验。
注:滴加2mL醋酸盐缓冲液(pH3.5),微热溶解后,如有沉淀,过滤,再移至纳氏比色管中。
6.7 抗拉性能试验
取胶原蛋白海绵剪成1cm宽的条状试样,一端固定,另一施加0.5N的拉力,维持1min,观察并报
告试样是否断裂。
6.8 可消化性试验
取50mg块状试样一块,浸入盛水的烧杯中,用手指轻揉直至完全浸湿,且所有空气被除去,注意
不使破损。取出,用滤纸除去多余的水,将该潮湿的样品放入150mL具塞三角瓶中,瓶中已装有
100mL预加热到37℃±1℃质量分数为1%胃蛋白酶(活力约为3000U/mg)的盐酸溶液[c(HCl)=
0.1mol/L]。在37℃±1℃,约150r/min轻轻振摇直至完全消化。重复操作两次。报告三次完全消
化时间的平均值。
7 标志
7.1 通则
可用 YY/T 0466.1规定的符号满足7.2和7.3的要求。
7.2 单包装
a) 内装物名称、规格;
b) 无菌及灭菌方式;
c) 一次性使用、包装破损禁止使用等信息;
d) 失效年月;
e) 制造商名称、地址;
f) 生产批号或日期。
7.3 货架包装
货架包装内至少应有下列信息:
a) 内装物名称、规格;
b) 无菌及灭菌方式;
c) 一次性使用、包装破损禁止使用等信息;
d) 失效年月;
e) 制造商名称、地址;
f) 生产批号或日期。
8 包装
8.1 制造商应能提供装入胶原蛋白海绵后的包装符合ISO 11607-1:2006要求的证明。
8.2 单包装的设计应便于内装物无菌取用,包装打开后应留有打开过的痕迹。
附 录 A
(规范性附录)
凯氏定氮法蛋白含量测定
A.1 原理
通过测定供试品的总氮含量以及经钨酸沉淀法去除蛋白质的供试品滤液中的非蛋白质含量,计算
出蛋白质含量。
A.2 仪器设备
分析天平、定氮仪、凯氏消化管、消化炉、通风橱相当设备。
A.3 化学试剂
a) 浓硫酸:分析纯,相对密度1.84。
b) 消化剂:称取硫酸铜(CuSO4·5H2O)10g、硫酸钾100g,置乳钵内,共同研细,混匀。
c) 50%氢氧化钠溶液:取氢氧化钠500g置于容量瓶内,加蒸馏水至1000mL,摇匀。
d) 混合指示剂:0.2%溴甲酚绿乙醇溶液5份与0.1%甲基红乙醇溶液2份混合配成。
e) 2%硼酸吸收液:称取硼酸20g置于容量瓶内,加蒸馏水使溶解成1000mL,加d)混合指示剂
10mL,摇匀。
f) 硫酸滴定液[c(H2SO4)=0.05mol/L]:取硫酸3mL,缓缓注入适量水中,冷却至室温,加水稀
释至1000mL,摇匀。取在270℃~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g,精密称
定,加水50mL使溶解,加甲基红-溴甲酚氯混合指示剂10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变
为紫红色时,煮沸2min,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL硫酸滴定
液相当于5.30mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓
度,即得。
g) 硫酸滴定液[c(H2SO4)=0.005mol/L]:精密量取硫酸滴定液f)100mL,置于1000mL量瓶
中,加水稀释至刻度,摇匀。
A.4 操作
A.4.1 样品的消化
精确称取样品10mg左右,(约相当于含氮量1.0mg~2.0mg)胶原蛋白海绵,记为m1,置于消化
管中,加消化剂0.3g,加浓硫酸2.0mL,置电热消化灶上,在通风橱内消化至澄明,呈蓝绿色,继续消化
60min。同时做空白消化对照。
A.4.2 非蛋白氮的消化
精确称取样品80mg左右,记为m2,加水8mL浸泡30min,过滤。取溶液2mL,加水14mL,
10%钨酸钠溶液2mL,硫酸溶液(1.86→100)2mL,摇匀,静置30min过滤,精密量取滤液5mL,置消
化管中,按A.4.1中自加消化剂起进行消化。
A.4.3 测定
取2%硼酸吸收液10mL置150mL锥形瓶内,将定氮仪冷凝管末端浸入硼酸吸收液内。将消化
好的样品(m1)移入定氮管内,用少量蒸馏水洗涤消化管3~4次,将洗涤液移入定氮管内,再加入50%
氢氧化钠10mL,然后进行蒸馏。待接收液总体积约35mL~50mL,将冷凝管末端移出液面,让蒸汽
继续冲约1min,用少量蒸馏水冲洗冷凝管末端后停止蒸馏。接收液用0.005mol/L硫酸滴定液进行滴
定,至溶液由蓝绿色变为灰紫色,记录所消耗的硫酸滴定液体积V1。将消化好的样品(m2)移入定氮管
内,重复以上蒸馏、滴定步骤,记录所消耗的硫酸滴定液体积V2。将空白消化对照移入定氮管内,重复
以上蒸馏、滴定步骤,记录所消耗的硫酸滴定液体积V0,用空白试验进行校正。
A.5 结果计算
按下式计算样品中总氮含量:
W1=
(V1-V0)×c×2×14.01
m1×(1-m0)
式中:
W1---样品中总氮含量,%;
V1---滴定样品(m1)消耗的硫酸滴定液体积,单位为毫升(mL);
V0---空白消耗的硫酸滴定液体积,单位为毫升(mL);
c ---硫酸滴定液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
m1---样品质量,单位为毫克(mg);
m0---样品干燥失重,%。
按下式计算样品中非蛋白氮含量:
W2=
(V2-V0)×c×2×16×14.01
m2×(1-m0)
式中:
W2---样品中非蛋白氮含量,%;
V2---滴定样品(m2)消耗的硫酸滴定液体积,单位为毫升(mL);
V0---空白消耗的硫酸滴定液体积,单位为毫升(mL);
c ---硫酸滴定液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
m2---样品质量,单位为毫克(mg);
m0---样品干燥失重,%。
按下式计算样品中蛋白质含量:
W =(W1-W2)×F×100
式中:
W ---样品中蛋白质含量,%;
F ---5.55,换算系数。
附 录 B
(规范性附录)
羟脯氨酸含量测定方法1)
1) 也可以采用氨基酸分析仪法测定,并进行方法学验证。
B.1 原理
羟脯氨酸氧化脱羟生成吡咯与对二甲氨基苯甲醛显色生成红色,生成颜色的深浅与羟脯氨酸的含
量成正比。
B.2 仪器
分析天平、紫外可见分光光度计、电热恒温干燥箱。
B.3 试剂
a) 羟脯氨酸标准储备液:称取羟脯氨酸对照品约20mg,精密称定,用0.001mol/L的盐酸溶解
并稀释至100mL,得到浓度约200μg/mL的储备液。
b) 羟脯氨酸标准溶液:精密移取上述储备液5.0mL,用水稀释至100mL,得到浓度约为
10μg/mL的羟脯氨酸标准溶液。
c) 氯胺T水溶液:称取0.7g氯胺T溶于10ml水中,置于棕色瓶中暗处贮存。
d) 醋酸-柠檬酸钠缓冲液(pH6.0):称取37.5g二水合柠檬酸三钠(Na3C6H5O7·2H2O)、5.5g
一水合柠檬酸(C6H8O7·H2O)和57.0g三水合醋酸钠(CH3COONa·3H2O),加少量水溶
解,再加入385mL异丙醇,用水稀释至1000mL。
e) 氧化剂溶液:临用前将氯胺T水溶液与醋酸-柠檬酸钠缓冲液 (V1+4V2)混合,置棕色瓶中
保存。
f) 艾氏试剂(显色剂):称取17.6g对二甲氨基苯甲醛,加入21mL高氯酸溶解,再加74mL异丙
醇,摇匀,临用前配置,置棕色瓶中保存。
g) 氢氧化钠溶液[c(NaOH)=6mol/L]:称取24.0g氢氧化钠,用水溶解并稀释至100mL。
h) 盐酸溶液[c(HCl)=6mol/L];取盐酸54mL加水稀释至100mL。
i) 甲基红指示剂:将0.1g甲基红,加0.05mol/L的氢氧化钠溶液7.4mL使溶解,再加水稀释至
200mL。变色范围:pH4.2~6.3(红→黄)。
j) 盐酸溶液[c(HCl)=0.001mol/L]:取9......
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