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| 标准编号 | GB 5009.139-2014 (GB5009.139-2014) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 饮料中咖啡因的测定 | | 英文名称 | National food safety standard - Determination of caffeine in beverages | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | C53 | | 国际标准分类 | 67.040 | | 字数估计 | 7,714 | | 发布日期 | 12/1/2014 | | 实施日期 | 5/1/2015 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 5009.139-2003; GB/T 19182-2003 | | 标准依据 | 国家卫生计生委公告2014年第19号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 | | 范围 | 本标准规定了可乐型饮料, 咖啡、茶叶及其固体和液体饮料制品中咖啡因含量的测定方法——高效液相色谱法。本标准适用于可乐型饮料, 咖啡、茶叶及其固体和液体饮料制品中咖啡因含量的测定。 | GB 5009.139-2014: 食品安全国家标准 饮料中咖啡因的测定
GB 5009.139-2014 英文名称: National food safety standard -- Determination of caffeine in beverages
中华人民共和国国家标准
1 范围
本标准规定了可乐型饮料，咖啡、茶叶及其固体和液体饮料制品中咖啡因含量的测定方法-高效液相色谱法。
本标准适用于可乐型饮料，咖啡、茶叶及其固体和液体饮料制品中咖啡因含量的测定。
4 仪器和设备
4.1 高效液相色谱仪，带紫外检测器或二极管阵列检测器。
4.2 天平：感量为0.1 mg。
4.3 水浴锅。
4.4 超声波清洗器。
4.5 0.45 μm微孔水相滤膜。
5 分析步骤
5.1 试样制备
5.1.1可乐型饮料：
a) 脱气：样品用超声清洗器在40℃下超声5 min；
b) 净化：称取5 g（精确至0.001 g）样品，加水定容至5 mL（使样品溶液中咖啡因含量在标准曲
线范围内），摇匀，加入0.5g氧化镁，振摇，静置，取上清液经微孔滤膜过滤，备用。
5.1.2 不含乳的咖啡及茶叶液体制品：称取5 g（精确至0.001 g）样品，加水定容至5 mL（使样品溶液
中咖啡因含量在标准曲线范围内），摇匀，加入0.5g氧化镁，振摇，静置，取上清液经微孔滤膜过滤，备用。
5.1.3 含乳的咖啡及茶叶液体制品：称取1 g（精确至0.001g）样品，加入三氯乙酸溶液定容至10 mL
（使样品溶液中咖啡因含量在标准曲线范围内），摇匀，静置，沉降蛋白，取上清液经微孔滤膜过滤，备用。
5.1.4 咖啡、茶叶及其固体制品：称取1 g（精确至0.001g）经粉碎低于30目的均匀样品于250 mL锥形
瓶中，加入约200 mL水，沸水浴30 min，不时振摇，取出流水冷却1 min，加入 5g氧化镁，振摇，再
放入沸水浴20 min，取出锥形瓶，冷却至室温，转移至250 mL容量瓶中，加水定容至刻度（使样品溶
液中咖啡因含量在标准曲线范围内），摇匀，静置，取上清液经微孔滤膜过滤，备用。
5.2 仪器参考条件
色谱柱：C18柱（粒径5μm，柱长150 mm×直径3.9 mm）或同等性能的色谱柱。
流动相：甲醇+水=24+76。
流速：1.0 mL/min。
检测波长：272 nm。
柱温：25℃。
进样量：10 μL。
5.3 标准曲线的制作
将标准系列工作液分别注入液相色谱仪中，测定相应的峰面积，以标准工作液的浓度为横坐标，
以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线（咖啡因标准色谱图见附录A中图A.1）。
5.4 试样溶液的测定
将试样溶液注入液相色谱仪中，以保留时间定性，同时记录峰面积，根据标准曲线得到待测液中
咖啡因的浓度，平行测定次数不少于两次。
7 精密度
可乐型饮料：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5 %；
咖啡、茶叶及其固体液体饮料制品：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10 %。
8 其他
本方法线性范围为220 ng/mL~439 μg/mL。检出限：以3倍基线噪音信号确定检出限0.7 ng；可乐、
不含乳的咖啡及茶叶液体饮料制品检出限为0.07 mg/kg，定量限为0.2 mg/kg；以含乳咖啡及茶叶液体......
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