搜索结果: GB/T 40395-2021, GB/T40395-2021, GBT 40395-2021, GBT40395-2021
| 标准编号 | GB/T 40395-2021 (GB/T40395-2021) | | 中文名称 | | | 英文名称 | | | 行业 | 国家标准 (推荐) | GB/T 40395-2021
工业用甲醇中铵离子的测定 离子色谱法
Determination of ammonium in methanol for industrial use -- Ion chromatography
1 范围
本文件规定了采用离子色谱法测定工业用甲醇中游离态的氨和铵离子含量的方法。
本文件适用于工业用甲醇中游离态的氨和铵离子含量的测定,当进样量为50μL时,测定下限
为0.01mg/L。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 33087 仪器分析用高纯水规格及试验方法
GB/T 34672 化学试剂 离子色谱法测定通则
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法概要
样品随洗脱剂进入离子色谱柱交换分离,采用电导检测器检测铵离子含量。以保留时间定性,工作
曲线法定量。
5 试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。
5.1 水:符合GB/T 33087的规定。
5.2 甲醇:色谱纯,铵含量小于0.01mg/L。
注:无铵甲醇试剂的制备方法---取甲醇2L,加入1.0mol/L硫酸溶液15mL,蒸馏,弃去前后100mL馏出液,取中间馏出液为无铵甲醇试剂。
5.3 氮气:体积分数不小于99.999%。
5.4 铵离子标准物质:1000mg/L,有证标准物质。
5.5 铵离子标准工作溶液:50.00mg/L。
移取5.00mL铵离子标准物质(见5.4)至100mL容量瓶中,用水(见5.1)稀释定容。
5.6 甲醇溶液:体积分数为5%。
5.7 甲烷磺酸洗脱剂贮备液:1.0mol/L。
5.8 甲烷磺酸洗脱剂工作液:2.0mmol/L。
移取4.00mL甲烷磺酸洗脱剂贮备液(见5.7)于2000mL容量瓶中,用水(见5.1)稀释定容。临用
前配制。
注:洗脱剂根据不同色谱柱的使用条件配制,以上给出的洗脱剂配制方法仅供参考。
6 仪器设备
6.1 离子色谱仪:由洗脱剂储液器、输液系统、样品导入系统、色谱柱系统、检测系统、数据处理系统和废液收集器组成。宜配置抑制装置、梯度洗脱装置、脱气装置。仪器的稳定性符合 GB/T 34672的
规定。
6.2 分析柱:聚乙基乙烯基苯与二乙烯基苯,交联度55%,接枝羧酸官能团。长250mm、内径4mm,
或其他等效阳离子色谱柱。
6.3 保护柱:聚乙基乙烯基苯与二乙烯基苯,交联度55%,接枝羧酸官能团。长50mm、内径4mm,或
其他等效阳离子保护柱。
6.4 有机物预处理柱:具有大孔结构的聚二乙烯基苯聚合物反相填料或硅胶为基质键合C18填料(去
除疏水性化合物)等类型的预处理柱。
6.5 样品瓶:1000mL具塞磨口玻璃瓶。
7 样品
7.1 采样应符合GB/T 6680的规定,采样安全应符合GB/T 3723的规定。
7.2 样品采集后应尽快分析。若不能及时分析,宜在4℃以下密封保存,有效期48h。
8 分析步骤
8.1 绘制标准工作曲线
8.1.1 参照附录A的表A.1工业用甲醇中铵离子测定的参考离子色谱等度洗脱条件设置仪器参数。
8.1.2 分别移取0mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL铵离子标准工作溶液(见5.5)至100mL容量瓶中,依次用甲醇溶液(见5.6)稀释、定容,得到铵离子系列标准样品,通过样品
导入系统进样测定。参考离子色谱图参见附录B中的图B.1。
注:样品中含有钙镁离子时,参照附录A的表A.1工业用甲醇中铵离子测定的参考离子色谱梯度洗脱条件设置仪器参数,参考离子色谱图参见附录B中的图B.2。
8.1.3 以铵离子质量浓度为横坐标,以扣除空白后相应的峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线,如
式(1)所示。
8.2 样品测定
8.2.1 样品预处理
8.2.1.1 根据离子色谱柱柱效及系统耐压程度,将甲醇样品用水(见5.1)稀释至甲醇浓度体积分数不大
于10%,摇匀。
8.2.1.2 使用注射器(见6.9)移取一定量的甲醇样品(见8.2.1.1)经针筒微膜过滤器(见6.8)过滤,再经
有机物预处理柱(见6.4)处理后待测。
8.2.2 样品的测定
在与绘制标准工作曲线相同的色谱工作条件下(见8.1.1),将甲醇样品溶液(见8.2.1.2)通过样品导
入系统进样测定。平行测定两次。
9 结果计算
9.1 试样中铵离子质量浓度的计算
试样中铵离子的质量浓度ρs按式(2)进行计算,其中参数a、b、c由式(1)计算得到。
9.2 结果表示
对任意试样,均以两次平行测定结果的算术平均值表示其分析结果,数值修约符合GB/T 8170的
规定,结果保留至小数点后2位。
10 精密度
10.1 重复性限
在同一实验室由同一操作者使用同一设备按照同一方法,对同一样品进行测试,两次测试结果差值
不超过重复性限(r),见表1。
10.2 再现性限
在不同实验室由不同......
|